本發(fā)明屬分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及糖蛋白質(zhì)譜相對(duì)/絕對(duì)定量的方法，具體涉及一種基于糖蛋白非糖肽的質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測定量糖蛋白方法，其包括：利用肼化學(xué)法對(duì)樣品中的糖蛋白進(jìn)行富集，用蛋白酶釋放糖蛋白的非糖肽，利用色譜?質(zhì)譜鑒定技術(shù)對(duì)非糖肽進(jìn)行鑒定，合成適用于MRM定量的標(biāo)準(zhǔn)肽段，然后對(duì)這些肽段的保留時(shí)間，能量，母子離子對(duì)進(jìn)行質(zhì)譜優(yōu)化，并建立相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫；并將肽段可用于樣品中糖蛋白的絕對(duì)/相對(duì)定量。本發(fā)明方法步驟簡單、操作方便、快速高效，可以實(shí)現(xiàn)糖基化的單個(gè)蛋白質(zhì)/糖蛋白質(zhì)組的快速、精準(zhǔn)定量。