本發(fā)明公開了一種用于測定釩鐵合金主次成分的方法，涉及冶金分析技術領域，利用釩鐵合金樣品與混合氧化劑攪拌混勻后，混合氧化劑熔點會降低，實現(xiàn)在熔劑未融化時，使合金樣品先被氧化，然后再繼續(xù)升高熔樣溫度，使合金氧化物與硼酸鹽熔劑全部熔融、混勻，制成基體均勻的玻璃片，將玻璃片置于X射線熒光光譜儀中分析出合金各化學成分結果。解決了化學分析時間長且需要使用大量化學品試劑缺點，本發(fā)明無需對鉑金坩堝或釩鐵試樣進行前處理，分析周期短、操作步驟少，實現(xiàn)了快速、準確、環(huán)保地測定。