本發(fā)明涉及一種熒光滴定法測定鎳鈣合金中鈣含量的方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。其經(jīng)過原料稱取和溶解、過濾、試劑調(diào)節(jié)和滴定測得鎳鈣合金中鈣含量。本發(fā)明用于熒光滴定法測定鎳鈣合金中鈣含量的方法，采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明可以定量檢測鎳鈣合金試樣中金屬鈣含量范圍在4~15%。本發(fā)明將盛有試液的燒杯裝入下黑桶內(nèi)，為整個(gè)試液制造了一個(gè)完整的黑色包裹背景，使得整個(gè)試液的綠色熒光顏色清晰且上下一致；兩黑桶可上下移動(dòng)，方便試驗(yàn)人員放入或取出不同體積的燒杯；在所用到的黑桶側(cè)面留有尺寸相同且重合的觀察窗，方便試驗(yàn)人員觀察。在熒光滴定時(shí)，溶液中少量的鐵離子可通過形成沉淀或加掩蔽劑掩蔽而分離。熒光滴定法大大縮短了分析周期，簡化了分析步驟，同時(shí)提供了檢測方法的精密度和準(zhǔn)確度。