本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域,具體涉及一種塑料、橡膠、紡織品材料中短鏈氯化石蠟的測定方法,其特征在于,依次包括如下步驟:(1)用有機溶劑萃取塑料、橡膠、紡織品材料中的短鏈氯化石蠟;(2)用濃硫酸通過磺化進行凈化;和(3)采用氣相色譜-電子捕獲檢測器或氣相色譜-負化學電離源(NCI)質(zhì)譜檢測器檢測步驟(2)所得的凈化樣品中短鏈氯化石蠟含量。本發(fā)明的有益效果:利用濃硫酸磺化凈化法,可有效去除干擾,用氣相色譜-電子捕獲檢測器和NCI質(zhì)譜檢測器檢測塑料、橡膠、紡織品材料中的中短鏈氯化石蠟,可實現(xiàn)準確定量;根據(jù)短鏈氯化石蠟特有的質(zhì)譜圖,可有效排除中、長鏈氯化石蠟的干擾,使定性更準確,選擇性更強,靈敏度更高。