一種檢測(cè)不同基質(zhì)中藥中玉米赤霉烯酮毒素的方法,包括中藥樣品的提取,純化及檢測(cè),所述的樣品采用甲醇-水(80∶20,V/V)高速勻質(zhì)提取,pH7.0吐溫-PBS緩沖溶液稀釋,玻璃纖維膜過濾,免疫親和柱凈化。所述測(cè)定方法包括:高效液相色譜-熒光檢測(cè)法,高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)法測(cè)定,光譜及高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法確證。液相色譜條件為:流動(dòng)相比例甲醇∶乙腈∶水(8∶46∶46,V/V/V),熒光檢測(cè)器波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng):270nm,發(fā)射波長(zhǎng):440nm;二極管整列檢測(cè)器波長(zhǎng):236nm。液質(zhì)條件:甲醇-0.1%醋酸銨水(75∶25,V/V)為流動(dòng)相,大氣壓化學(xué)電離正離子模式,干燥氣流速6.00L/min,干燥氣溫度340℃,碎裂電壓150V,全掃描模式掃描,掃描范圍200-400m/z。本發(fā)明具有準(zhǔn)確,精密,可靠等特點(diǎn)。