一種用于熱固性材料固化度的快速檢測方法，將完全未固化的熱固性材料樣品和一批具有不同固化程度的熱固性材料樣品，分別采集其近紅外光譜，并利用DSC方法測量其固化度，運用化學計量學方法將樣品近紅外光譜和固化度指標相關聯(lián)，建立校正模型，再通過選擇不同的光譜預處理方法和選取譜區(qū)范圍等手段進行模型優(yōu)化來提高校正模型的分析精度。對于未知樣品，只要測定其近紅外光譜，根據(jù)建立的校正模型即可對其固化度進行測量。該發(fā)明適用于過程分析，對熱固性材料成型固化過程進行實時監(jiān)測，可減少人為操作誤差，提高生產效率，在保障熱固性材料產品的質量性能方面有著重要的實際應用價值。