本發(fā)明屬于藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種特戊酸碘甲酯的氣相色譜檢測方法及其制備方法。檢測方法包括如下步驟：(1)待測樣品避光干燥保存；(2)設(shè)定氣相色譜儀的工作條件：色譜柱：KB?5毛細管色譜柱；柱箱溫度：110～220℃；進樣口溫度220℃，檢測器溫度240℃，載氣流速0.3～0.7ml/min；分流比：80:1，進樣量0.1μL。用于檢測的樣品制備方法，處理的特戊酸碘甲酯溶液通過降膜蒸發(fā)器得到高質(zhì)量的特戊酸碘甲酯。檢測方法分析速度快，檢測靈敏度高，分析結(jié)果準確；制備過程無三廢產(chǎn)生，產(chǎn)品純度高。