本發(fā)明涉及一種基于雙衍生化技術(shù)的游離脂肪酸質(zhì)譜定性定量分析方法,包括如下步驟：1）不飽和脂肪酸雙鍵的光化學(xué)衍生化反應(yīng)；2）脂肪酸羧基端的N，N?二乙基乙二胺衍生化反應(yīng)；3）脂肪酸精準(zhǔn)結(jié)構(gòu)的定性方法；4）脂肪酸的定量方法。本發(fā)明利用所建立的方法對實(shí)際樣品中游離脂肪酸進(jìn)行精準(zhǔn)定性和定量分析，解決了不飽和脂肪酸尤其是多不飽和脂肪酸的雙鍵位置難以鑒定，以及脂肪酸在負(fù)離子模式下電離效率低和檢測靈敏度不足的困難，實(shí)現(xiàn)了對實(shí)際樣品中游離脂肪酸高靈敏度、準(zhǔn)確的定性定量分析。