本發(fā)明涉及環(huán)境工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原子熒光光譜法測(cè)定地球化學(xué)樣品中硒的方法；所述的方法為：向地球化學(xué)樣品中加入逆王水進(jìn)行預(yù)處理，再加入氫氟酸和高氯酸的混合酸，在100～150℃下蒸干。本發(fā)明采用逆王水對(duì)地球化學(xué)樣品進(jìn)行預(yù)處理可以很好的氧化打開(kāi)一些難溶的化合物，起到預(yù)消解的作用，有助于后續(xù)的氫氟酸和高氯酸的混合酸完全打開(kāi)樣品，通過(guò)控制電熱板溫度，在低溫狀態(tài)下蒸干，不僅降低了工作量和工作難度，還使得后續(xù)對(duì)硒的測(cè)定更加準(zhǔn)確。