本發(fā)明提供用氣相色譜?正化學(xué)源?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法，涉及食品檢測(cè)領(lǐng)域。該方法包括：采用氣相色譜?正化學(xué)源?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)含有生育酚和生育三烯酚的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，得到各物質(zhì)的保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子的豐度比，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各物質(zhì)定量離子的色譜峰面積對(duì)其濃度進(jìn)行線性回歸分析，得到各物質(zhì)的工作曲線；提取食用植物油中的生育酚和生育三烯酚，得到提取液；采用氣相色譜?正化學(xué)源?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)提取液，根據(jù)保留時(shí)間、監(jiān)測(cè)離子的豐度比判斷食用油中是否含有生育酚、生育三烯酚，根據(jù)各物質(zhì)的工作曲線，計(jì)算食用油中各物質(zhì)的濃度。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單快速、選擇性好、靈敏度高、準(zhǔn)確度高。