一種對痕量TNT檢測的CaMoO4:Tb3+熒光探針的化學(xué)制備方法,包括用二氧化硅薄膜包覆CaMoO4:Tb3+熒光粉末,并在包覆后的CaMoO4:Tb3+熒光粉末表面修飾上氨丙基,使其表面帶特定的官能團。本發(fā)明的制備過程包括如下兩個步驟:首先是用溶膠-凝膠法結(jié)合一步原位合成法合成CaMoO4:Tb3+@SiO2熒光探針,然后,以氨水為催化劑水解和縮合APTS至熒光粒子表面,使其帶有氨丙基。從而制備對TNT有選擇性識別作用的CaMoO4:Tb3+@SiO2-APTS熒光探針,其比表面積較大,形成高密度識別位點、選擇性好、敏感性好、形成帶有分子識別性能熒光探針。