本發(fā)明涉及一種化學(xué)反應(yīng)中間體質(zhì)譜檢測裝置及方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)對化學(xué)反應(yīng)過程中的中間體研究裝置需高壓電離環(huán)境等因素對反應(yīng)有干擾、尤其是不能對電中性分子的檢測、造成對反應(yīng)機理研究不透徹的技術(shù)問題。本發(fā)明提供的化學(xué)反應(yīng)中間體質(zhì)譜檢測裝置，依次包括反應(yīng)器、進樣系統(tǒng)、熱輔助管裝置、偏轉(zhuǎn)電場裝置、電離源和質(zhì)譜儀；反應(yīng)器為上、下兩端分別設(shè)有進氣口和出樣口的密閉的結(jié)構(gòu)，反應(yīng)器的出樣口通過毛細管與熱輔助管的進口端相連通；進樣系統(tǒng)被毛細管貫穿，且其內(nèi)部設(shè)有霧化氣套管；熱輔助管的出口端處連接設(shè)有偏轉(zhuǎn)電場裝置，電離源設(shè)置于偏轉(zhuǎn)電場與儀器接口之間的中軸線上；同時提供其方法。本發(fā)明廣泛應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)機理研究技術(shù)領(lǐng)域。