本發(fā)明用電沉積法合成了具有核殼結(jié)構(gòu)的AuFe@FeOx?CFC電極材料，當(dāng)沉積電壓為?1.2V沉積時(shí)間為60s時(shí)，殼層厚度為1.6nm的電極材料充分發(fā)揮核的電催化能力和殼的吸附能力，通過便攜式電化學(xué)工作站觀察到了砷和銻的陽(yáng)極溶出特征峰。AuFe@FeOx?CFC電極材料對(duì)As(III)和As(V)的檢出限分別為0.5ng·L^?1和5ng·L^?1，對(duì)Sb(III)和Sb(V)的檢出限分別為0.05ng·L^?1和0.03ng·L^?1。通過一系列實(shí)驗(yàn)證明本發(fā)明采用的樣品制備方法及目標(biāo)污染物分析方法操作簡(jiǎn)便，可以實(shí)現(xiàn)環(huán)境基質(zhì)中砷和銻的快速和痕量檢測(cè)。