本實(shí)用新型公開(kāi)了一種基于同步輻射XRD的原位XRD?電化學(xué)檢測(cè)池，其特征在于，包括反應(yīng)池主體、工作電極、輔助電極、參比電極和溫控部件。反應(yīng)池主體為塊狀體，且頂部開(kāi)有一條貫穿反應(yīng)池主體相對(duì)兩側(cè)的槽體，槽體中開(kāi)有用于放置樣品的凹槽，所述的工作電極設(shè)置于凹槽底部，所述的輔助電極和參比電極分別設(shè)置于凹槽兩側(cè)，所述的溫控部件設(shè)置于反應(yīng)池主體中。本實(shí)用新型適用于基于同步輻射的樣品XRD表征。其中反應(yīng)池開(kāi)槽方向，反應(yīng)液流動(dòng)方向與同步輻射光路一致。光信號(hào)到達(dá)待測(cè)樣品表面后反射進(jìn)入檢測(cè)器。該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，分離拆裝維護(hù)方便，靈敏度高，適用于微觀界面痕量物質(zhì)物相轉(zhuǎn)化及界面氧化還原反應(yīng)機(jī)理分析的原位在線監(jiān)測(cè)。