本發(fā)明公開了一種高溫電化學(xué)電極原位表征與分析方法，包括：在同步輻射光源或X射線適用的特定反應(yīng)器中置入實(shí)驗(yàn)用熔鹽電解質(zhì)，并在惰性氣體保護(hù)下升溫至預(yù)定溫度；充分預(yù)熔所述熔鹽電解質(zhì)至熔融狀態(tài)后，下放電極至所述熔鹽電解質(zhì)中；保溫預(yù)定時(shí)間后，施加電壓或電流進(jìn)行電解；利用同步輻射光源或X射線多次掃描電極，獲取電極在電解過程中不同時(shí)間、不同角度的二維斷面圖片；采用基于卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的深度學(xué)習(xí)圖像分割方法對(duì)獲取的二維斷面圖片進(jìn)行增強(qiáng)精度重構(gòu)；通過COMSOL數(shù)值仿真模擬軟件對(duì)重構(gòu)的電解過程進(jìn)行多物理場(chǎng)數(shù)值分析。本發(fā)明方法能夠更加深刻地揭示電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理，有效指導(dǎo)電化學(xué)實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)活動(dòng)。