本發(fā)明公開了一種對(duì)復(fù)雜反應(yīng)體系中化學(xué)成分實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)分析的方法及其試驗(yàn)裝置。該試驗(yàn)裝置包括反應(yīng)發(fā)生裝置、精密蠕動(dòng)泵、電噴霧萃取離子源和質(zhì)譜儀；所述精密蠕動(dòng)泵的進(jìn)液管插入反應(yīng)發(fā)生裝置的內(nèi)部，所述進(jìn)液管的端口處連接有微孔濾膜，并從該端口處向所述進(jìn)液管內(nèi)插入一金屬管；所述精密蠕動(dòng)泵的出液管的出口端連接Y型三通，與所述精密蠕動(dòng)泵同型號(hào)的另一精密蠕動(dòng)泵的出液管的出口端連接于Y型三通，Y型三通的出口連接電噴霧萃取離子源中樣品管道，連接方式為采用金屬管橋接。利用本發(fā)明提供的在線分析裝置以及提供的能夠應(yīng)用于復(fù)雜反應(yīng)體系的化學(xué)成分在線監(jiān)測(cè)分析的方法實(shí)現(xiàn)了對(duì)復(fù)雜反應(yīng)體系的實(shí)時(shí)在線分析，具有極為重要的價(jià)值和意義。