本發(fā)明公開了一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其步驟為：以含水量＜0.2Wt.％的頻哪酮、氫化鈉和碳酸二甲酯為原料，含水量＜0.2Wt.％的甲苯為溶劑，在55-60℃下，攪拌反應(yīng)后冷卻，在pH＝4～5時，靜置分層，除凈溶劑后減壓蒸餾提取4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯。本發(fā)明公開的制備方法原材料消耗相對較少，廢水處理量少；反應(yīng)過程使用60～62Wt.％的氫化鈉，在加料過程中反應(yīng)相對比較溫和，減少了危險(xiǎn)系數(shù)。