本發(fā)明屬于含重金屬危險廢物處理技術領域，具體公開了一種從廢加氫催化劑中分離回收鉬和鎳的方法。先將廢催化劑進行富氧焙燒，隨后將焙燒產(chǎn)物用醋酸浸出，浸出后再加入草酸，從而形成草酸鎳沉淀，通過過濾分離得到草酸鎳產(chǎn)品，隨后將溶液蒸發(fā)結晶形成草酸鉬和醋酸鉬，最后采用加熱分解將草酸鉬和醋酸鉬轉變?yōu)槿趸f。與傳統(tǒng)的回收廢催化劑中鉬的方法相比，該方法流程簡單，鉬、鎳的收率高，且不產(chǎn)生含鹽廢水，該方法有明顯的實用價值和良好的應用前景。