本發(fā)明提供了一種對硝基苯肼鹽酸鹽的制備方法，該方法是以對硝基氯苯、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應制得對硝基苯肼鹽酸鹽。在反應過程中加入過量的丙酮連氮和水以使反應體系中的對硝基氯苯反應完全，反應結束后采用減壓蒸餾除去水和丙酮連氮，剩下的固體物質經洗滌、干燥后得到對硝基苯肼鹽酸鹽。與傳統(tǒng)的重氮化反應工藝制備對硝基苯肼鹽酸鹽相比，本發(fā)明方法反應步驟少，工藝簡單，設備投資小，能耗低，收率高，生產成本低，廢棄物排放少，是一種綠色環(huán)保型生產工藝。