本發(fā)明公開了一種鎳摻雜石墨相氮化碳光催化劑的制備方法，該方法具體步驟如下：①將硝酸鎳溶解在含有去離子水的燒杯中，隨后加入三聚氰胺進行超聲；②將超聲后的懸浮液轉移至水浴鍋中邊加熱邊攪拌至水分完全蒸干，放入烘箱干燥；③將干燥后的固體研磨成均勻的粉末狀，倒入帶蓋坩堝中，放置于馬弗爐中煅燒；④反應結束后取出樣品研磨成粉末即得鎳摻雜石墨相氮化碳材料。本發(fā)明合成的鎳摻雜石墨相氮化碳材料呈現(xiàn)類石墨結構，具有大的比表面積，可見光響應良好，可作為光催化劑用于印染廢水的降解，其在可見光照射20min時對羅丹明B有機染料的光降解率達95％，其特點在于設備使用成本低、反應條件溫和、反應過程簡單的優(yōu)點。該方法主要采用一鍋合成法。