本發(fā)明提供了一種鐵系金屬/氮/碳復合材料的制備方法及其作為陰極材料在電催化還原中的應用。具體方法為：使用表面功能化處理后的有序介孔碳材料作為載體，鐵系金屬硝酸鹽作為非貴金屬顆粒前驅(qū)體，1，4?二疊氮雙環(huán)[2.2.2]辛烷作為引入氮源，1，4?苯二甲酸作為金屬配體，通過高溫油浴，蒸干溶劑后，將得到的黑色固體粉末置于保護氣氛下焙燒，得到鐵系金屬/氮/碳復合材料。復合材料作為陰極材料應用于電催化還原廢水中的硝酸鹽中表現(xiàn)出良好的去除效果、高的氮氣選擇性和較長的使用壽命。本發(fā)明方法的材料合成過程以及電化學去除硝酸鹽過程都容易控制且操作簡便，易于擴大化應用。