本發(fā)明提供了一種氟化鎂的制備方法，包括在反應(yīng)釜中依次加入一定量的第一氟化氨溶液及碳酸鎂固體得到一級(jí)反應(yīng)液、將所述一級(jí)反應(yīng)液從所述反應(yīng)釜中取出以進(jìn)行固液分離得到氟化鎂銨沉淀及碳酸銨溶液、在所述碳酸銨溶液中緩慢通入無(wú)水氫氟酸得到第二氟化銨溶液、將所述第二氟化氨溶液通入所述反應(yīng)釜中以重復(fù)所述步驟S1中的操作、將所述氟化鎂銨沉淀進(jìn)行煅燒得到固體氟化鎂及尾氣、將所述尾氣與水反應(yīng)得到第三氟化銨溶液、所述第三氟化銨溶液通入所述反應(yīng)釜中以重復(fù)所述步驟S1中的操作，所述氟化氨溶液的濃度為15％～25％，所述尾氣包括氨氣以及氫氟酸氣體。本發(fā)明無(wú)廢水廢渣排放，節(jié)能環(huán)保，本發(fā)明易于操作，得到的固體氟化鎂質(zhì)量?jī)?yōu)良。