本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，公開了異氰酸苯基磺酰酯的制備方法，包括以下步驟：(1)將式(I)表示的苯基磺酰胺、第一惰性溶劑和催化劑進(jìn)行混合，得到反應(yīng)液；(2)將固體光氣加入所述反應(yīng)液并進(jìn)行反應(yīng)；然后進(jìn)行蒸餾，得到式(II)表示的異氰酸苯基磺酰酯；其中，所述催化劑包括氯化亞砜和含氮有機(jī)化合物；其中，所述式(I)表示的苯基磺酰胺、氯化亞砜和含氮有機(jī)化合物的摩爾比為1:(0.3?5):(0.01?0.2)；所述式(I)表示的苯基磺酰胺與第一惰性溶劑的重量比為1:(2?15)。該方法僅使用少量氯化亞砜、使用安全性高的固體光氣、催化劑成本低、操作簡便、收率高、三廢少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。