本申請公開一種N,N?二乙基乙酰胺的制備方法，包括：(1)在反應(yīng)精餾塔塔釜中，加入乙酸，然后泵入二乙胺，升溫建立回流，塔節(jié)溫度穩(wěn)定后，精餾塔塔頂采出二乙胺并直接回到精餾塔釜中進行循環(huán)，精餾塔次節(jié)采出工藝廢水，當塔釜的反應(yīng)液中N,N?二乙基乙酰胺的含量≥98％時，停止通入二乙胺，塔頂采出粗品N,N?二乙基乙酰胺；(2)采出的粗品N,N?二乙基乙酰胺中加入無機堿進行反應(yīng)，當N,N?二乙基乙酰胺的含量≥99.5％時，停止反應(yīng)，精餾出N,N?二乙基乙酰胺，得到含量在99.5％以上的精制品。本申請方法采用二乙胺和乙酸為原料，通過反應(yīng)精餾脫出反應(yīng)生產(chǎn)的水和循環(huán)二乙胺的方法來促進正反應(yīng)的進行，從而制備N,N?二乙基乙酰胺。