本發(fā)明公開了一種杏仁狀鈰鐵雙金屬復合氧化物及其制備方法與應用，該雙金屬復合氧化物為均相高分散的杏仁狀分級結(jié)構(gòu)材料，其方法包括以下步驟：將鈰鹽配置成鈰鹽的水溶液；向鈰鹽水溶液中加入異煙肼溶液，再逐滴加入亞鐵氰化鉀溶液形成白色沉淀；沉淀經(jīng)過離心分離、去離子水、無水乙醇洗滌，烘干得到白色配合物前驅(qū)體；將所得的前驅(qū)體控溫煅燒，自然冷卻后得到杏仁狀分級結(jié)構(gòu)鈰鐵雙金屬復合氧化物。本發(fā)明的鈰鐵雙金屬復合氧化物可以用于四環(huán)素類獸藥廢水的光催化降解，具有較好的應用前景。