本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈纖維雙金屬配合物催化劑及其制備方法。該催化劑的特征在于其外觀呈棕黃色至黃綠色,纖維形狀,由水合肼和鹽酸羥胺改性的聚丙烯腈纖維與鐵離子和銅離子配位反應(yīng)物構(gòu)成,其中的鐵離子和銅離子的含量分別為11.60-26.10MG/G和11.15-28.30MG/G。該制備方法采用下述工藝:1.聚丙烯腈纖維的預(yù)處理;2.聚丙烯腈纖維的水合肼和鹽酸羥胺改性反應(yīng);3.鐵銅金屬離子混合溶液的配制;4.所述改性聚丙烯腈纖維與金屬離子的配位反應(yīng)后,即得到纖維狀棕黃色至淡綠色的聚丙烯腈纖維雙金屬配合物催化劑。本發(fā)明催化劑具有催化活性好,適用于堿性印染廢水中染料的降解,并具重復(fù)利用率高等特點(diǎn)。