本發(fā)明涉及工業(yè)廢水處理，尤其涉及工業(yè)廢水處理中的一種高級(jí)氧化聯(lián)用技術(shù)去除次、亞磷酸鹽的工藝及裝置。本發(fā)明提供了一種高級(jí)氧化聯(lián)用技術(shù)去除次、亞磷酸鹽的工藝，包括以下步驟：S1、向廢水注入臭氧與過(guò)氧化氫，通過(guò)臭氧與過(guò)氧化氫聯(lián)用將次磷酸鹽、亞磷酸鹽氧化為正磷酸鹽；S2、在臭氧存在的條件下，向廢水投加硫酸亞鐵，繼續(xù)氧化殘余次磷酸鹽、亞磷酸鹽并去除正磷酸鹽。本發(fā)明還提供了一種高級(jí)氧化聯(lián)用技術(shù)去除次、亞磷酸鹽的裝置。本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)速度快，去除效果好，工藝流程簡(jiǎn)單，無(wú)需pH調(diào)整，產(chǎn)泥量低。