一種光催化燃料電池與過硫酸鹽活化耦合處理染料廢水的方法，其主要是將制備的傳統(tǒng)的TiO2納米管陣列作為光陽極，以市售鉑陰極作為陰極，同時插入含有染料廢水的反應(yīng)池內(nèi)，每立升含20mg甲基橙的染料廢水加入0.027g～0.27g濃度為0.1～1.0mM的過硫酸鹽，在室溫下進(jìn)行持續(xù)攪拌，反應(yīng)時間為4小時，同時光陽極和陰極通過外部電路連通，開啟光源照射反應(yīng)池。本發(fā)明不需要添加電解質(zhì)，也不需要外加能量，利用光催化燃料電池系統(tǒng)中的紫外線及由陽極轉(zhuǎn)移到陰極的電子，共同激活過硫酸鹽，可解決原有的光催化燃料電池系統(tǒng)中自由基反應(yīng)面積小，只限于電極上，而且反應(yīng)速率慢的問題。