本發(fā)明涉及一種三維電極材料及其制備方法、處理高濃度含磷有機(jī)廢水的電化學(xué)氧化法。該三維電極材料的制備方法包括制備生物炭、制備改性生物炭，及煅燒等步驟。本發(fā)明以污泥為基體來得到生物炭，并利用金屬鹽對生物炭進(jìn)行改性，可得到三維電極材料，該將電極材料作為微電極應(yīng)用于含磷廢水的電化學(xué)氧化法中時(shí)，不僅可提升電解效率，將有機(jī)磷高效氧化成磷酸根離子并將磷酸根離子高效沉淀、回收，適用于各類水質(zhì)情況的含磷廢水；還實(shí)現(xiàn)了污泥和礦渣的廢物利用。