本發(fā)明涉及活性物質(zhì)分離富集技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種磁性MOFs/納米金復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的磁性MOFs/納米金復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：Fe3O4?MWCNT?MIL?88A、氯金酸、還原劑和水的混合物進行加熱反應(yīng)；所述Fe3O4?MWCNT?MIL?88A主要由以下方法制備得到：反丁烯二酸、Fe3O4?MWCNT、三價鐵鹽和有機溶劑的混合液于加熱條件下反應(yīng)。通過原位聚合法多步制備得到的磁性MOFs/納米金復(fù)合材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，較高的比表面積和多微孔道，對液體環(huán)境中的吲哚?3?甲醇具有優(yōu)異的吸附效果。