權(quán)利要求

1.再生聚酯化學(xué)降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材制片工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟： A.聚酯連續(xù)聚合： （1）將65-80份 對(duì)苯二甲酸，20-30份 乙二醇，0.1-15 份間苯二酸，0.01-0.4份 二甘醇，0.001-0.03份 鈦催化劑，0.001-0.04份 磷系穩(wěn)定劑加入到漿料罐中混合均勻； （2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)條件進(jìn)行酯化反應(yīng)得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應(yīng)生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進(jìn)入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)； （3）將所述對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中； B.再生聚酯化學(xué)降解： （1）將廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中； （2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學(xué)降解器中，在所述廢聚酯材料的熔融狀態(tài)下將降解劑按照比例連續(xù)的泵入到化學(xué)降解器中； （3）調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力，進(jìn)行化學(xué)降解反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.2-0.35dl/g時(shí)，化學(xué)降解反應(yīng)結(jié)束，得到低粘度聚酯熔體； （4）降解后的所述低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進(jìn)行精過濾后，進(jìn)入到聚合釜中； （5）通過蒸汽噴射泵抽真空調(diào)節(jié)真空度為小于100Pa，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度后，進(jìn)行聚合反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.75-0.85dl/g時(shí)，聚合反應(yīng)結(jié)束，得到高粘度聚酯熔體； C.熔體分配 （1）將所述高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計(jì)量泵將所述高粘度熔體分配到片材加工模頭中； D.片材加工 （1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟A（2）中，所述反應(yīng)條件為壓力50-200KPa，溫度250-280℃。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料為廢聚酯瓶片或廢聚酯片材。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料的添加量為所述對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體質(zhì)量的1-40%。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（2）中，所述降解劑為二元醇類降解劑，所述降解劑的添加比例為所述廢聚酯材料質(zhì)量的1‰-2%。 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（3）中，所述反應(yīng)溫度為280-295℃，所述反應(yīng)壓力為10-20Mpa。 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（4）中，所述換網(wǎng)器為40μm換網(wǎng)器，所述過濾器為20μm精過濾器。 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，所述步驟B（5）中，所述反應(yīng)溫度為275-295℃。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于包裝材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及再生聚酯化學(xué)降解回收再利用的聚酯溶體直拉片材工藝技術(shù)。

背景技術(shù)

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET），是乳白色或淺黃色高度結(jié)晶性的聚合物，由于其具有無毒、耐氣候性、抗化學(xué)藥品穩(wěn)定性好，吸水率低，耐弱酸和有機(jī)溶劑，耐化學(xué)試劑和耐油性好，能在較寬的溫度范圍內(nèi)不喪失物理機(jī)械性能的優(yōu)點(diǎn)，因此其在包裝行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。

聚酯產(chǎn)品具有較好的使用穩(wěn)定性，即便自然光照或埋入地下也是不能輕易被降解，人們?cè)谙硎鼙憷?，同時(shí)也制造了大量無處存放的垃圾，又造成新一輪的環(huán)境污染，尤其是石油的緊張，又嚴(yán)重影響了聚酯瓶的生產(chǎn)。此以往，自然資源就會(huì)嚴(yán)重透支，環(huán)保壓力亦是巨大的，因此，廢舊聚酯回收再利用具有非常緊迫性的意義。

廢舊聚酯瓶的回收利用是高分子聚合物回收利用中十分重要領(lǐng)域，廢舊聚酯瓶回收技術(shù)分為物理回收技術(shù)和化學(xué)回收技術(shù)兩大類：物理回收是將廢舊聚酯瓶加熱熔融，提純后通過螺桿擠壓機(jī)擠出成型，一般過程是：分類-破碎-清洗-脫水-干燥-造粒?；瘜W(xué)回收方法是加入降解劑通過化學(xué)反應(yīng)將廢舊聚酯瓶解聚成低分子化合物單體，解聚產(chǎn)物經(jīng)純化后作為部分聚酯原料進(jìn)行摻煉加工制成產(chǎn)品。

目前，聚酯片材生產(chǎn)所用的原料普遍部分摻雜再生聚酯，并且采用物理法回收方式，采用切片法加工片材，這種方式的能耗高、規(guī)模小、降解嚴(yán)重、品質(zhì)差，截止目前，國內(nèi)尚無廢聚酯瓶片化學(xué)降解回收和聚酯新合成的熔體再進(jìn)行聚合，并在熔體狀態(tài)下直拉生產(chǎn)片材的工業(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種再生聚酯化學(xué)降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材工藝技術(shù)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種再生聚酯化學(xué)降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材制片工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟：

A.聚酯連續(xù)聚合：

（1）將65-80份 對(duì)苯二甲酸，20-30份 乙二醇，0.1-15 份間苯二酸，0.01-0.4份二甘醇，0.001-0.03份 鈦催化劑，0.001-0.04份磷系穩(wěn)定劑加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)條件進(jìn)行酯化反應(yīng)得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應(yīng)生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進(jìn)入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將所述對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學(xué)降解：

（1）將廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學(xué)降解器中，在所述廢聚酯材料的熔融狀態(tài)下將降解劑按照比例連續(xù)的泵入到化學(xué)降解器中；

（3）調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力，進(jìn)行化學(xué)降解反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.2-0.35dl/g時(shí)，化學(xué)降解反應(yīng)結(jié)束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的所述低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進(jìn)行精過濾后，進(jìn)入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調(diào)節(jié)真空度為小于100Pa，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度后，進(jìn)行聚合反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.75-0.85dl/g時(shí)，聚合反應(yīng)結(jié)束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將所述高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計(jì)量泵將所述高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

優(yōu)選地，所述步驟A（2）中，所述反應(yīng)條件為壓力50-200KPa，溫度250-280℃。

優(yōu)選地，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料包括廢聚酯瓶片或廢聚酯片材。

優(yōu)選地，所述步驟B（1）中，所述廢聚酯材料的添加量為所述對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體質(zhì)量的1-40%。

優(yōu)選地，所述步驟B（2）中，所述降解劑為二元醇類降解劑，所述降解劑的添加比例為所述廢聚酯材料質(zhì)量的1‰-2%。

優(yōu)選地，所述步驟B（3）中，所述反應(yīng)溫度為280-295℃，所述反應(yīng)壓力為10-20Mpa。

優(yōu)選地，所述步驟B（4）中，所述換網(wǎng)器為40μm換網(wǎng)器，所述過濾器為20μm精過濾器。

優(yōu)選地，所述步驟B（5）中，反應(yīng)溫度為285-290℃。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明克服了廢聚酯瓶片或片材，因來源太雜，粘度不均的問題；

（2）本發(fā)明克服了廢聚酯瓶片或片材因清洗不干凈帶來的制品有雜質(zhì)的問題；

（3）由于和新料重新再聚合，本發(fā)明彌補(bǔ)了再生聚酯色相差的問題；

（4）本發(fā)明的規(guī)模大、工業(yè)化程度高。

附圖說明

圖1 本發(fā)明整體的工藝流程圖；

圖2 再生聚酯化學(xué)降解流程圖。

具體實(shí)施方式

為能清楚說明本方案的技術(shù)特點(diǎn)，下面通過具體實(shí)施方式，對(duì)本方案進(jìn)行闡述。

實(shí)施例1

A.聚酯連續(xù)聚合：

（1）將80份對(duì)苯二甲酸，20份乙二醇，7.5 份 間苯二酸，0.4份二甘醇，0.03份鈦催化劑，0.04份磷系穩(wěn)定劑加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為280℃，調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力為200Mpa后，進(jìn)行酯化反應(yīng)得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應(yīng)生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進(jìn)入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將1t對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學(xué)降解：

（1）將0.15t廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學(xué)降解器中，廢聚酯材料熔融狀態(tài)下將3kg二元醇連續(xù)的泵入到化學(xué)降解器中；

（3）調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為295℃和反應(yīng)壓力為20MPa，進(jìn)行化學(xué)降解反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.2-0.35 dl/g時(shí)，化學(xué)降解反應(yīng)結(jié)束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進(jìn)行精過濾后，進(jìn)入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調(diào)節(jié)真空度為小于100Pa，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為295℃后，進(jìn)行聚合反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.75-0.85 dl/g時(shí)，聚合反應(yīng)結(jié)束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計(jì)量泵將高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

實(shí)施例2

（1）將65份 對(duì)苯二甲酸，30份 乙二醇，15份 間苯二酸，0.2份 二甘醇，0.015份鈦催化劑，0.02份 磷系穩(wěn)定劑和水加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為250℃，調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力為150Mpa后，進(jìn)行酯化反應(yīng)得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應(yīng)生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進(jìn)入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將1t對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學(xué)降解：

（1）將3t廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學(xué)降解器中，廢聚酯材料熔融狀態(tài)下將6kg二元醇連續(xù)的泵入到化學(xué)降解器中；

（3）調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為280℃和反應(yīng)壓力為15MPa，進(jìn)行化學(xué)降解反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.2-0.35dl/g時(shí)，化學(xué)降解反應(yīng)結(jié)束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進(jìn)行精過濾后，進(jìn)入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調(diào)節(jié)真空度為小于100Pa，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為275-295℃后，進(jìn)行聚合反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.75-0.85dl/g時(shí)，聚合反應(yīng)結(jié)束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計(jì)量泵將高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

實(shí)施例3

（1）將75份對(duì)苯二甲酸，25份乙二醇，7.5份間苯二酸，0.2份二甘醇，0.03份 鈦催化劑，0.04份 磷系穩(wěn)定劑和水加入到漿料罐中混合均勻；

（2）使用漿料泵連續(xù)打入到酯化反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為260℃，調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力為150Mpa后，進(jìn)行酯化反應(yīng)得到對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體，酯化反應(yīng)生成的水與剩余的乙二醇蒸發(fā)后進(jìn)入工藝回收塔，塔頂氣相用于聚合抽真空系統(tǒng)；

（3）將1t對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的低聚體輸入到聚合釜中；

B.再生聚酯化學(xué)降解：

（1）將1.5t廢聚酯材料經(jīng)過清洗，破碎，甩干后，加入到料倉中；

（2）通過刮板式螺旋桿輸送器輸送到化學(xué)降解器中，廢聚酯材料熔融狀態(tài)下將3kg二元醇連續(xù)的泵入到化學(xué)降解器中；

（3）調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為285℃和反應(yīng)壓力為15MPa，進(jìn)行化學(xué)降解反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.2-0.35dl/g時(shí)，化學(xué)降解反應(yīng)結(jié)束，得到低粘度聚酯熔體；

（4）降解后的低粘度聚酯熔體經(jīng)熔體泵送入到換網(wǎng)器初步過濾后，再由熔體過濾器進(jìn)行精過濾后，進(jìn)入到聚合釜中；

（5）通過蒸汽噴射泵抽真空調(diào)節(jié)真空度為小于100Pa，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為275-295℃后，進(jìn)行聚合反應(yīng)，使用粘度計(jì)檢測熔體粘度，當(dāng)粘度達(dá)到0.75-0.85dl/g時(shí)，聚合反應(yīng)結(jié)束，得到高粘度聚酯熔體；

C.熔體分配

（1）將高粘度聚酯熔體通過熔體泵和熔體過濾器后，通過熔體計(jì)量泵將高粘度熔體分配到片材加工模頭中；

D.片材加工

（1）經(jīng)衣架式模頭，激冷輥，壓輥，在線涂覆，分切，收卷，得到厚度為150-1600um的聚酯片材。

選取實(shí)施例1生產(chǎn)的聚酯片材，檢測本發(fā)明所生產(chǎn)的聚酯片材的物理性能，結(jié)果如表1。

表1 本發(fā)明實(shí)施例1所制備的聚酯片材的物理性能

從上述結(jié)果，可以看出，本發(fā)明通過化學(xué)降解回收再利用所制備的聚酯片材具有優(yōu)異的物理性能，

本發(fā)明未經(jīng)描述的技術(shù)特征可以通過或采用現(xiàn)有技術(shù)實(shí)現(xiàn)，在此不再贅述，當(dāng)然，上述說明并非是對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

再生聚酯化學(xué)降解回收再利用的聚酯熔體直拉片材工藝技術(shù).pdf