權(quán)利要求

1.FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： S1、將鐵礦石或鐵礦石與硼砂的混合物作為反應(yīng)原料，采用碳基還原或氫基還原的方式對(duì)所述反應(yīng)原料進(jìn)行還原熔煉，得到還原產(chǎn)物； S2、對(duì)步驟S1得到的所述還原產(chǎn)物進(jìn)行熔融除渣并合金化，得到精煉鋼液；當(dāng)步驟S1中所述反應(yīng)原料為鐵礦石時(shí)，所述熔融除渣后還加入了硼鐵、硅鐵進(jìn)行所述合金化； S3、采用單輥旋淬法對(duì)步驟S2得到的所述精煉鋼液進(jìn)行快速冷卻，得到FeSiB(C)非晶帶材； S4、對(duì)步驟S3得到的所述FeSiB(C)非晶帶材進(jìn)行熱處理，得到FeSiB(C)非晶軟磁合金。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于： 當(dāng)步驟S1中采用所述碳基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，在步驟S2中所述熔融除渣后還包括脫碳處理，在步驟S4中得到的為FeSiBC非晶軟磁合金； 當(dāng)步驟S1中采用所述氫基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，若步驟S2中所述熔融除渣后未進(jìn)行增碳處理，則步驟S4中得到的為FeSiB非晶軟磁合金；若步驟S2中所述熔融除渣后進(jìn)行了增碳處理，則步驟S4中得到的為FeSiBC非晶軟磁合金。 

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于：在步驟S1中，所述碳基還原具體包括如下步驟： 將所述反應(yīng)原料粉碎后與還原劑煤粉或焦炭混勻，造團(tuán)、干燥后放置于高溫還原反應(yīng)爐中，控制還原反應(yīng)氣氛為惰性氣氛，還原溫度為1000～1350℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60min，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物； 或者，將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于高溫還原反應(yīng)爐中，按照預(yù)定的流量通入CO還原氣體；控制還原反應(yīng)溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物。 

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于：在步驟S1中，所述氫基還原具體包括如下步驟： 將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于還原裝置中，將氫基還原氣體以預(yù)定速度通入還原反應(yīng)裝置內(nèi)，控制所述還原反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物； 或者，將所述反應(yīng)原料制成粉狀，與氫基還原氣體經(jīng)加熱預(yù)處理后一同噴入閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)，控制所述閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)溫度為900～1500℃，所述氫基還原氣體和粉狀的所述反應(yīng)原料在所述閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)下降的過程中完成閃速還原反應(yīng)；所述閃速還原反應(yīng)管道下部連通熔分裝置，在1550～1700℃環(huán)境溫度設(shè)置下，在所述熔分裝置中收集得到還原合金，即為所述還原產(chǎn)物。 

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所述合金化處理前還包括去除雜質(zhì)處理，所述合金化的處理溫度為1350～1600℃。 

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于：在步驟S2中，所述精煉鋼液的組成成分及其質(zhì)量百分比包括：86.8％≤Fe≤96.2％、0.8％≤Si≤7.5％、1.6≤B≤3.0％、C≤0.5％、P≤0.01％、S≤0.01％、Mn≤0.02％、Ti≤0.005％、Al≤0.015％。 

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一權(quán)利要求所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于：在步驟S3中，采用所述單輥旋淬法時(shí)，設(shè)置銅輥線速度為20～60m/s，得到的所述FeSiB(C)非晶帶材的厚度為15～50μm。 

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一權(quán)利要求所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，其特征在于：在步驟S4中，所述熱處理的方式為等溫?zé)崽幚?，設(shè)置保溫溫度為240～420℃，保溫時(shí)間為10～180min。 

9.一種FeSiB(C)非晶軟磁合金，其特征在于：所述FeSiB(C)非晶軟磁合金根據(jù)權(quán)利要求1～8中任一權(quán)利要求所述的制備方法制備得到；所述FeSiB(C)非晶軟磁合金的化學(xué)式為Fe aSi bB cC dM e，其中，M代表微量元素Mn、P、S、Ti、Al中的一種或多種混合，下標(biāo)a、b、c、d、e分別表示各組成成分的原子百分含量，且滿足下述條件：78≤a≤84、2≤b≤9、8≤c≤14、0≤d≤2、e≤0.3、a+b+c+d+e＝100。 10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的FeSiB(C)非晶軟磁合金，其特征在于：所述FeSiB(C)非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度≥1.55T，矯頑力≤3.2A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率≥8000。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及非晶軟磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種FeSiB(C)非晶軟磁合金及其制備方法。

背景技術(shù)

軟磁材料作為具有低矯頑力、高磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、低損耗、高穩(wěn)定性的磁性材料，被廣泛應(yīng)用于各類電力設(shè)備和電子器件中。在各類軟磁材料中，鐵基非晶軟磁合金在結(jié)構(gòu)上具有短程有序而長程無序的特點(diǎn)，這種獨(dú)特的無序結(jié)構(gòu)使其不存在位錯(cuò)、晶界等缺陷，且具有較小的結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)尺寸和很小的磁各向異性，從而表現(xiàn)出更低的矯頑力和更高的磁導(dǎo)率，并具有良好的機(jī)械性能和耐腐蝕性能，因而受到研究者的廣泛關(guān)注，并相繼開發(fā)出了Fe-B系、Fe-Si-B系、Fe-P-C系、Fe-Si-B-C系、Fe-Si-B-P系、Fe-Si-B-C-P系等一系列鐵基非晶軟磁合金。

在各類鐵基非晶軟磁合金中，F(xiàn)e-Si-B系和Fe-Si-B-C系非晶軟磁合金以其優(yōu)良的綜合性能和易成型優(yōu)勢(shì)而被廣泛應(yīng)用。目前，F(xiàn)eSiB(C)非晶軟磁合金的制備主要是根據(jù)成分配比選擇相應(yīng)的純鐵與鐵硼、鐵磷和鐵碳等中間合金作為原料，經(jīng)熔煉、成型后制得所需的合金帶材。然而，這樣的制備方法不僅具有較高的原料成本，其中間合金中含有的較多雜質(zhì)還會(huì)影響非晶合金的形成，進(jìn)而導(dǎo)致制得的軟磁材料的成分及性能受限于原料的種類與純度；并且，在熔煉過程中難以對(duì)熔煉的溫度進(jìn)行有效控制，容易出現(xiàn)熔煉溫度不均勻的問題，影響產(chǎn)品性能。

公開號(hào)為CN111001767A的專利提供了一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度鐵基非晶軟磁合金及其制備方法，該方法利用鐵礦石經(jīng)高爐煉鐵、轉(zhuǎn)爐吹煉或利用廢鋼經(jīng)電爐熔煉得到初煉鋼液；再對(duì)初煉鋼液進(jìn)行爐外精煉，進(jìn)一步脫氧、脫硫、去除夾雜物，控制殘余元素的含量，并進(jìn)行合金成分微調(diào)，得到精煉鋼液；然后利用單輥旋淬技術(shù)將精煉鋼液快速冷卻得到非晶帶材，經(jīng)熱處理后得到具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的鐵基非晶軟磁合金。然而，該專利中采用的高爐煉鐵、轉(zhuǎn)爐吹煉或電爐熔煉的方式單次產(chǎn)量過高，不符合軟磁產(chǎn)品的實(shí)際需求量；且這些冶煉方式對(duì)原料的成分有非常高的要求，如P、S、Cu、堿金屬等高爐煉鐵過程的有害元素的含量都需要被嚴(yán)格控制，不僅無法充分利用鐵礦石種類和冶煉方式的多樣性，成分設(shè)計(jì)單一，還需要在制備過程中對(duì)鋼液進(jìn)行復(fù)雜的脫硫、脫氧處理，在出鋼過程中再添加含量較高的硅鐵、硼鐵、磷鐵等高成本原料，整體存在操作工序復(fù)雜、操作時(shí)間長且生產(chǎn)成本和生產(chǎn)能耗大等問題。

有鑒于此，有必要設(shè)計(jì)一種改進(jìn)的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，以解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種FeSiB(C)非晶軟磁合金及其制備方法。通過采用碳基還原或氫基還原的方式對(duì)反應(yīng)原料進(jìn)行還原熔煉，并通過熔融除渣除去精煉鋼液中的雜質(zhì)，再利用合金化有效控制精煉鋼液的成分，經(jīng)單輥旋淬和熱處理后制備FeSiB(C)非晶軟磁合金，從而有效利用冶金工藝與非晶合金成型工藝之間的協(xié)同作用，在精確控制冶煉條件及合金成分的基礎(chǔ)上有效簡(jiǎn)化工藝流程，并大幅降低生產(chǎn)成本，在保證產(chǎn)品具有優(yōu)異軟磁性能的同時(shí)以較低的成本實(shí)現(xiàn)大規(guī)模高效生產(chǎn)，以滿足工業(yè)化生產(chǎn)與應(yīng)用的需求。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，包括如下步驟：

S1、將鐵礦石或鐵礦石與硼砂的混合物作為反應(yīng)原料，采用碳基還原或氫基還原的方式對(duì)所述反應(yīng)原料進(jìn)行還原熔煉，得到還原產(chǎn)物；

S2、對(duì)步驟S1得到的所述還原產(chǎn)物進(jìn)行熔融除渣并合金化，得到精煉鋼液；當(dāng)步驟S1中所述反應(yīng)原料為鐵礦石時(shí)，所述熔融除渣后還加入了硼鐵、硅鐵進(jìn)行所述合金化；

S3、采用單輥旋淬法對(duì)步驟S2得到的所述精煉鋼液進(jìn)行快速冷卻，得到FeSiB(C)非晶帶材；

S4、對(duì)步驟S3得到的所述FeSiB(C)非晶帶材進(jìn)行熱處理，得到FeSiB(C)非晶軟磁合金。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，當(dāng)步驟S1中采用所述碳基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，在步驟S2中所述熔融除渣后還包括脫碳處理，在步驟S4中得到的為FeSiBC非晶軟磁合金；

當(dāng)步驟S1中采用所述氫基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，若步驟S2中所述熔融除渣后未進(jìn)行增碳處理，則步驟S4中得到的為FeSiB非晶軟磁合金；若步驟S2中所述熔融除渣后進(jìn)行了增碳處理，則步驟S4中得到的為FeSiBC非晶軟磁合金。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S1中，所述碳基還原具體包括如下步驟：

將所述反應(yīng)原料粉碎后與還原劑煤粉或焦炭混勻，造團(tuán)、干燥后放置于高溫還原反應(yīng)爐中，控制還原反應(yīng)氣氛為惰性氣氛，還原溫度為1000～1350℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60min，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物；

或者，將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于高溫還原反應(yīng)爐中，按照預(yù)定的流量通入CO還原氣體；控制還原反應(yīng)溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S1中，所述氫基還原具體包括如下步驟：

將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于還原裝置中，將氫基還原氣體以預(yù)定速度通入還原反應(yīng)裝置內(nèi)，控制所述還原反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物；

或者，將所述反應(yīng)原料制成粉狀，與氫基還原氣體經(jīng)加熱預(yù)處理后一同噴入閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)，控制所述閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)溫度為900～1500℃，所述氫基還原氣體和粉狀的所述反應(yīng)原料在所述閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)下降的過程中完成閃速還原反應(yīng)；所述閃速還原反應(yīng)管道下部連通熔分裝置，在1550～1700℃環(huán)境溫度設(shè)置下，在所述熔分裝置中收集得到還原合金，即為所述還原產(chǎn)物。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S2中，所述合金化處理前還包括去除雜質(zhì)處理，所述合金化的處理溫度為1350～1600℃。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S2中，所述精煉鋼液的組成成分及其質(zhì)量百分比包括：86.8％≤Fe≤96.2％、0.8％≤Si≤7.5％、1.6≤B≤3.0％、C≤0.5％、P≤0.01％、S≤0.01％、Mn≤0.02％、Ti≤0.005％、Al≤0.015％。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S3中，采用所述單輥旋淬法時(shí)，設(shè)置銅輥線速度為20～60m/s，得到的所述FeSiB(C)非晶帶材的厚度為15～50μm。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在步驟S4中，所述熱處理的方式為等溫?zé)崽幚?，設(shè)置保溫溫度為240～420℃，保溫時(shí)間為10～180min。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供了一種根據(jù)上述制備方法制備得到的FeSiB(C)非晶軟磁合金；所述FeSiB(C)非晶軟磁合金的化學(xué)式為Fe aSi bB cC dM e，其中，其中，M代表微量元素Mn、P、S、Ti、Al中的一種或多種混合，下標(biāo)a、b、c、d、e分別表示各組成成分的原子百分含量，且滿足下述條件：78≤a≤84、2≤b≤9、8≤c≤14、0≤d≤2、e≤0.3、a+b+c+d+e＝100。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述FeSiB(C)非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度≥1.55T，矯頑力≤3.2A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率≥8000。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明提供的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法根據(jù)非晶產(chǎn)品的成分特征，選擇鐵礦石或鐵礦石與硼砂的混合物作為反應(yīng)原料，采用碳基還原或氫基還原的方式對(duì)反應(yīng)原料進(jìn)行還原熔煉，并通過熔融除渣除去精煉鋼液中的雜質(zhì)，利用微合金化有效控制精煉鋼液的成分?；诖?，F(xiàn)eSiB(C)非晶軟磁合金的制備過程不需要進(jìn)行脫磷、脫氧等復(fù)雜的除雜過程，還能夠保證獲得成分可控的精煉鋼液，不僅簡(jiǎn)化了工藝流程，還降低了對(duì)原料的限制，從而在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí)大幅降低成本與能耗。在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過對(duì)得到的精煉鋼液進(jìn)行單輥旋淬，再對(duì)得到的非晶帶材產(chǎn)品進(jìn)行熱處理，即可得到具有優(yōu)異軟磁性能的FeSiB(C)非晶軟磁合金，整體過程流程短，非晶產(chǎn)品能夠一次成型，大幅簡(jiǎn)化了工藝流程，并進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本與能耗、提高了生產(chǎn)效率，能夠?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。且本發(fā)明提供的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法單次產(chǎn)量可控，更能滿足實(shí)際生產(chǎn)與應(yīng)用的需求。

(2)本發(fā)明提供的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法充分利用了冶金工藝與非晶合金成型工藝之間的協(xié)同作用，能夠在精確控制冶煉條件及合金成分的基礎(chǔ)上，有效簡(jiǎn)化工藝流程，并大幅降低生產(chǎn)成本。并且，本發(fā)明提供的FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法能夠?qū)χ苽溥^程的工藝參數(shù)及產(chǎn)品的成分進(jìn)行精確控制，產(chǎn)品質(zhì)量并不依賴于原料質(zhì)量，因而對(duì)原料純度的要求較低、限制較少，能夠在保證產(chǎn)品具有優(yōu)異軟磁性能的同時(shí)以較低的成本實(shí)現(xiàn)高效生產(chǎn)，具有較高的應(yīng)用價(jià)值。

(3)按照本發(fā)明提供的制備方法制得的FeSiB(C)非晶軟磁合金，其磁感應(yīng)強(qiáng)度≥1.55T，矯頑力≤3.2A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率≥8000，具有優(yōu)異的綜合軟磁性能，能夠滿足實(shí)際應(yīng)用的需求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的FeSiB非晶軟磁合金的XRD圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的FeSiB非晶軟磁合金的磁滯回線。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的FeSiB非晶軟磁合金的有效磁導(dǎo)率隨頻率變化圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制備的FeSiBC非晶軟磁合金的XRD圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制備的FeSiBC非晶軟磁合金的磁滯回線。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例3制備的FeSiBC非晶軟磁合金的有效磁導(dǎo)率隨頻率變化圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。

在此，還需要說明的是，為了避免因不必要的細(xì)節(jié)而模糊了本發(fā)明，在附圖中僅僅示出了與本發(fā)明的方案密切相關(guān)的結(jié)構(gòu)和/或處理步驟，而省略了與本發(fā)明關(guān)系不大的其他細(xì)節(jié)。

另外，還需要說明的是，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。

本發(fā)明提供了一種FeSiB(C)非晶軟磁合金的制備方法，包括如下步驟：

S1、將鐵礦石或鐵礦石與硼砂的混合物作為反應(yīng)原料，采用碳基還原或氫基還原的方式對(duì)所述反應(yīng)原料進(jìn)行還原熔煉，得到還原產(chǎn)物；

S2、對(duì)步驟S1得到的所述還原產(chǎn)物進(jìn)行熔融除渣并合金化，得到精煉鋼液；當(dāng)步驟S1中所述反應(yīng)原料為鐵礦石時(shí)，所述熔融除渣后還加入了硼鐵、硅鐵進(jìn)行所述合金化；

S3、采用單輥旋淬法對(duì)步驟S2得到的所述精煉鋼液進(jìn)行快速冷卻，得到FeSiB(C)非晶帶材；

S4、對(duì)步驟S3得到的所述FeSiB(C)非晶帶材進(jìn)行熱處理，得到FeSiB(C)非晶軟磁合金。

其中，當(dāng)步驟S1中采用所述碳基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，在步驟S2中所述熔融除渣后還包括脫碳處理，在步驟S4中得到的為FeSiBC非晶軟磁合金；

當(dāng)步驟S1中采用所述氫基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，若步驟S2中所述熔融除渣后未進(jìn)行增碳處理，則步驟S4中得到的為FeSiB非晶軟磁合金；若步驟S2中所述熔融除渣后進(jìn)行了增碳處理，則步驟S4中得到的為FeSiBC非晶軟磁合金。

在步驟S1中，所述碳基還原具體包括如下步驟：

將所述反應(yīng)原料粉碎后與還原劑煤粉或焦炭混勻，造團(tuán)、干燥后放置于高溫還原反應(yīng)爐中，控制還原反應(yīng)氣氛為惰性氣氛，還原溫度為1000～1350℃，反應(yīng)時(shí)間為10～60min，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物；

或者，將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于高溫還原反應(yīng)爐中，按照預(yù)定的流量通入CO還原氣體；控制還原反應(yīng)溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物。

所述氫基還原具體包括如下步驟：

將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于還原裝置中，將氫基還原氣體以預(yù)定速度通入還原反應(yīng)裝置內(nèi)，控制所述還原反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到的還原合金即為所述還原產(chǎn)物；

或者，將所述反應(yīng)原料制成粉狀，與氫基還原氣體經(jīng)加熱預(yù)處理后一同噴入閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)，控制所述閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)溫度為900～1500℃，所述氫基還原氣體和粉狀的所述反應(yīng)原料在所述閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)下降的過程中完成閃速還原反應(yīng)；所述閃速還原反應(yīng)管道下部連通熔分裝置，在1550～1700℃環(huán)境溫度設(shè)置下，在所述熔分裝置中收集得到還原合金，即為所述還原產(chǎn)物。

在步驟S2中，所述合金化處理前還包括去除雜質(zhì)處理，所述合金化的處理溫度為1350～1600℃；所述精煉鋼液的組成成分及其質(zhì)量百分比包括：86.8％≤Fe≤96.2％、0.8％≤Si≤7.5％、1.6≤B≤3.0％、C≤0.5％、P≤0.01％、S≤0.01％、Mn≤0.02％、Ti≤0.005％、Al≤0.015％。在步驟S3中，采用所述單輥旋淬法時(shí)，設(shè)置銅輥線速度為20～60m/s，得到的所述FeSiB(C)非晶帶材的厚度為15～50μm。

在步驟S4中，所述熱處理的方式為等溫?zé)崽幚?，設(shè)置保溫溫度為240～420℃，保溫時(shí)間為10～180min。

本發(fā)明還提供了一種根據(jù)上述制備方法制備得到的FeSiB(C)非晶軟磁合金；所述FeSiB(C)非晶軟磁合金的化學(xué)式為Fe aSi bB cC dM e，其中，M代表微量元素Mn、P、S、Ti、Al中的一種或多種混合，下標(biāo)a、b、c、d、e分別表示各組成成分的原子百分含量，且滿足下述條件：78≤a≤84、2≤b≤9、8≤c≤14、0≤d≤2、e≤0.3、a+b+c+d+e＝100。

所述FeSiB(C)非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度≥1.55T，矯頑力≤3.2A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率≥8000。

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的FeSiB(C)非晶軟磁合金及其制備方法進(jìn)行說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供了一種FeSiB非晶軟磁合金的制備方法，包括如下步驟：

S1、以鐵礦石為反應(yīng)原料，采用氫基還原的方式，將該反應(yīng)原料制成粉狀，與載氣N 2混合后，再與氫基還原氣體H 2經(jīng)加熱預(yù)處理后一同噴入閃速還原反應(yīng)管道中，控制閃速還原反應(yīng)管道內(nèi)的溫度為反應(yīng)溫度為1100℃，反應(yīng)2.0s后，進(jìn)入與閃速還原反應(yīng)管道下部連通的熔分裝置中，在1600℃下收集得到還原鐵粉；其中，反應(yīng)原料的加料速率為100g/h，載氣N 2的流量為0.5L/min，氫基還原氣體H 2的流量為3L/min。

S2、對(duì)步驟S1得到的還原鐵粉進(jìn)行熔融除渣與脫硫處理，再加入硼鐵、硅鐵，在1550℃下進(jìn)行合金化，得到精煉鋼液；其中，鐵礦石與硼鐵、硅鐵的質(zhì)量比為21.5:2.5:1；得到的精煉鋼液的組成成分及其百分含量包括：Fe 91.8％、Si 5.2％、B 2.9％、P 0.004％、C0.001％、Mn 0.015％、S 0.008％、Ti 0.002％、Al 0.005％。

S3、控制鋼液溫度在1300℃，采用單輥旋淬法對(duì)步驟S2得到的所述精煉鋼液進(jìn)行快速冷卻，設(shè)置銅輥線速度為40m/s，得到厚度為24μm的FeSiB非晶帶材。

S4、將步驟S3得到的所述非晶帶材置于管式真空退火爐中進(jìn)行等溫?zé)崽幚恚O(shè)置保溫溫度為420℃，保溫時(shí)間為60min，此時(shí)保溫溫度低于晶化溫度，得到FeSiB非晶軟磁材料，其化學(xué)式為Fe 78Si 9B 13。

其中，步驟S1中所述的鐵礦石可以來源于天然富礦或人造富礦，其磷含量低于0.1wt％。具體到本實(shí)施例中，使用的鐵礦石的軟化開始溫度為1157℃，軟化結(jié)束溫度為1213℃，軟化區(qū)間為56℃，熔滴溫度為1479℃；該鐵礦石的化學(xué)組成成分如表1所示。

表1鐵礦石的化學(xué)成分

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的FeSiB非晶軟磁合金的XRD圖、磁滯回線及其有效磁導(dǎo)率隨頻率的變化圖分別如圖1～3所示。由圖2、圖3可以看出，本實(shí)施例制備的FeSiB非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.58T，矯頑力為1.1A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率為12400。

實(shí)施例2

實(shí)施例2提供了一種化學(xué)式為Fe 78Si 9B 13的FeSiB非晶軟磁合金的制備方法，與實(shí)施例1相比，不同之處在于步驟S1中將鐵礦石與硼砂的混合物作為反應(yīng)原料，并控制鐵礦石與硼砂的質(zhì)量比為6.3:1；同時(shí)，在步驟S2中未加入硼鐵和硅鐵；其余步驟均與實(shí)施例1一致，在此不再贅述。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的Fe 78Si 9B 13非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.57T，矯頑力為1.2A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率為11500。

實(shí)施例3

實(shí)施例3提供了一種化學(xué)式為Fe 83Si 2B 14C 1的FeSiBC非晶軟磁合金的制備方法，與實(shí)施例1相比，不同之處在于在步驟S2中還進(jìn)行了增碳處理，即向還原鐵粉中加入焦炭作為增碳劑，并控制增碳劑的添加量為低磷鐵礦石的0.11％～0.12％，其余步驟均與實(shí)施例1一致，在此不再贅述。

其中，本實(shí)施例步驟S2得到的精煉鋼液的組成成分及其百分含量包括：Fe96.0％、Si 1.2％、B 2.8％、P 0.005％、C 0.2％、Mn 0.015％、S 0.008％、Ti 0.004％、Al0.01％。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的FeSiBC非晶軟磁合金的XRD圖、磁滯回線及其有效磁導(dǎo)率隨頻率的變化圖分別如圖4～6所示。由圖5、圖6可以看出，本實(shí)施例制備的FeSiBC非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.67T，矯頑力為2.8A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率為10600。

實(shí)施例4

實(shí)施例4提供了一種化學(xué)式為Fe 83Si 2B 14C 1的FeSiBC非晶軟磁合金的制備方法，與實(shí)施例2相比，不同之處在于在步驟S2中進(jìn)行了與實(shí)施例3一致的增碳處理，其余步驟均與實(shí)施例2一致，在此不再贅述。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的Fe 83Si 2B 14C 1非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.66T，矯頑力為3.2A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率為9000。

實(shí)施例5

實(shí)施例5提供了一種化學(xué)式為Fe 83Si 2B 14C 1的FeSiBC非晶軟磁合金的制備方法，與實(shí)施例1相比，不同之處在于將步驟S1中的還原方式改為碳基還原，并在步驟S2中增加了脫碳處理，其余步驟均與實(shí)施例1一致，在此不再贅述。

其中，碳基還原具體包括如下步驟：

將所述反應(yīng)原料粉碎后與還原劑煤粉混勻，造團(tuán)、干燥后放置于高溫氣氛控制爐中，控制還原反應(yīng)氣氛為惰性氣氛，還原反應(yīng)溫度為1200℃，反應(yīng)時(shí)間為30min，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到還原合金。需要說明的是，在本發(fā)明的其他實(shí)施例中，該碳基還原過程的還原反應(yīng)溫度可以根據(jù)實(shí)際需要在1000～1350℃之間進(jìn)行調(diào)整，反應(yīng)時(shí)間可以在10～60min之間進(jìn)行調(diào)整，均能夠達(dá)到與本實(shí)施例類似的效果。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的Fe 83Si 2B 14C 1非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.66T，矯頑力為3.3A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率為8800。

實(shí)施例6

實(shí)施例6提供了一種化學(xué)式為Fe 83Si 2B 14C 1的FeSiBC非晶軟磁合金的制備方法，與實(shí)施例2相比，不同之處在于將步驟S1中的還原方式改為與實(shí)施例5一致的碳基還原，并在步驟S2中增加了與實(shí)施例5一致的脫碳處理，其余步驟均與實(shí)施例2一致，在此不再贅述。

經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例制備的Fe 83Si 2B 14C 1非晶軟磁合金的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.64T，矯頑力為4.6A/m，1KHz下有效磁導(dǎo)率為8000。

根據(jù)上述實(shí)施例可以看出，本發(fā)明提供的方法工藝流程短、生產(chǎn)成本低、參數(shù)可控性強(qiáng)，能夠滿足大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的需求；且按照本發(fā)明提供的方法制備的FeSiB(C)非晶軟磁合金均具有優(yōu)異的綜合軟磁性能，能夠滿足實(shí)際應(yīng)用的需求。

同時(shí)，需要說明的是，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在步驟S1中采用碳基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，還可以將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于高溫還原反應(yīng)爐中，按照3～4L/min的流量通入CO還原氣體；控制還原反應(yīng)溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物再破碎、磁選、熔分，得到還原合金。在步驟S1中采用氫基還原的方式進(jìn)行還原熔煉時(shí)，還可以將所述反應(yīng)原料造球、干燥后置于還原裝置中，將氫基還原氣體以預(yù)定速度通入還原反應(yīng)裝置內(nèi)，控制所述還原反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度為900～1300℃，反應(yīng)完成后，得到還原合金。在步驟S2中，合金化的處理溫度可以根據(jù)需要在1350～1600℃之間進(jìn)行調(diào)整；在步驟S3中，銅輥線速度可以在20～60m/s之間進(jìn)行調(diào)整；在步驟S4中，熱處理的保溫溫度可以在240～420℃之間進(jìn)行調(diào)整，保溫時(shí)間可以在10～180min之間進(jìn)行調(diào)整，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

綜上所述，本發(fā)明提供了一種FeSiB(C)非晶軟磁合金及其制備方法。該制備方法以鐵礦石或鐵礦石與硼砂的混合物作為反應(yīng)原料，采用碳基還原或氫基還原的方式對(duì)反應(yīng)原料進(jìn)行還原熔煉，將得到的還原產(chǎn)物熔融除渣并合金化，得到精煉鋼液；再采用單輥旋淬法快速冷卻精煉鋼液，得到FeSiB(C)非晶合金帶材；經(jīng)熱處理后，得到FeSiB(C)非晶軟磁合金。通過上述方式，本發(fā)明能夠有效利用冶金工藝與非晶合金成型工藝之間的協(xié)同作用，在精確控制冶煉條件的基礎(chǔ)上有效簡(jiǎn)化工藝流程，控制雜質(zhì)含量，并精確控制合金成分，大幅降低生產(chǎn)成本，在保證產(chǎn)品具有優(yōu)異軟磁性能的同時(shí)以低成本實(shí)現(xiàn)大規(guī)模高效生產(chǎn)，以滿足工業(yè)化生產(chǎn)與應(yīng)用的需求。

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍。

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