形貌可控且高度分散氟化鎂的制備及方法研究 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺，如有侵權(quán)，請聯(lián)系我們

形貌可控且高度分散氟化鎂的制備及方法研究 內(nèi)容總結(jié)：

由于MgF2具有耐腐蝕性、高穩(wěn)定性、表面性質(zhì)可調(diào)等優(yōu)點 [1]，目前被廣泛應(yīng)用在氟氯交換反應(yīng)、氯氟烴的歧化反應(yīng)、氯氟烴的加氫脫氯反應(yīng)、加氫反應(yīng)、加氫脫硫反應(yīng)、氮氧化物的脫除等催化體系中 [2]，在具有腐蝕性氣體及反應(yīng)介質(zhì)的催化反應(yīng)體系中具有獨特的優(yōu)勢。但是由于氟化鎂比表面積較小以及表面酸性較弱，這極大地限制了其在催化研究中的應(yīng)用，所以制備高比表面積、高分散性的氟化鎂具有重要的研究意義。MgF2是折射率最低(n = 1.38)的材料之一，在光學(xué)減反射涂層領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。此外，MgF2因其硬度高、熱穩(wěn)定性好、表面化學(xué)活性低、耐腐蝕性能好等優(yōu)點，還應(yīng)用于熱壓晶體、功能陶瓷 [3]、磁性材料 [4]、催化劑 [5]?；?、中空球、棒等 [6] 形貌的氟化鎂具有較大的比表面積、較好的分散性，也能提高固定化催化劑的吸附量和活性位點。

內(nèi)容：

1. 引言

由于MgF2具有耐腐蝕性、高穩(wěn)定性、表面性質(zhì)可調(diào)等優(yōu)點 [1]，目前被廣泛應(yīng)用在氟氯交換反應(yīng)、氯氟烴的歧化反應(yīng)、氯氟烴的加氫脫氯反應(yīng)、加氫反應(yīng)、加氫脫硫反應(yīng)、氮氧化物的脫除等催化體系中 [2]，在具有腐蝕性氣體及反應(yīng)介質(zhì)的催化反應(yīng)體系中具有獨特的優(yōu)勢

但是由于氟化鎂比表面積較小以及表面酸性較弱，這極大地限制了其在催化研究中的應(yīng)用，所以制備高比表面積、高分散性的氟化鎂具有重要的研究意義

MgF2是折射率最低(n = 1.38)的材料之一，在光學(xué)減反射涂層領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用

此外，MgF2因其硬度高、熱穩(wěn)定性好、表面化學(xué)活性低、耐腐蝕性能好等優(yōu)點，還應(yīng)用于熱壓晶體、功能陶瓷 [3]、磁性材料 [4]、催化劑 [5]

花狀、中空球、棒等 [6] 形貌的氟化鎂具有較大的比表面積、較好的分散性，也能提高固定化催化劑的吸附量和活性位點

同時，選擇不同的反應(yīng)物、合成方法和反應(yīng)條件可以得到不同結(jié)構(gòu)、不同形貌的MgF2顆粒

Pietrowski等人通過微波輻射合成了亞微米球形MgF2

Igor [7] 發(fā)現(xiàn)溶液的pH值和離子強度會影響立方、棱柱、片狀和球形MgF2納米晶體的形成

MgF2的形成和幾何結(jié)構(gòu)也可以通過改變Mg2+和F-離子 [8] [9]

然而，大多數(shù)納米顆粒由于其高表面能而容易聚集，這限制了它們的實際應(yīng)用

[10] 因此，已經(jīng)合成了由納米結(jié)構(gòu)構(gòu)件組裝的三維(3D)層次結(jié)構(gòu)，以避免形成的納米顆粒的聚集

而目前還沒有多孔、花狀等相關(guān)形貌的高分散性氟化鎂的報道

眾所周知，細(xì)分散物質(zhì)的許多特性取決于具有相同化學(xué)成分的單個顆粒的大小和形狀

為了評估這些影響，有必要處理細(xì)顆粒的明確分散

雖然不同的技術(shù)被用于制備均勻顆粒，但由于實驗簡單和通用性，在均勻溶液中沉淀是有利的

本文描述了許多這樣的簡單和復(fù)合精細(xì)分散物質(zhì)的形狀、模態(tài)大小和不同的結(jié)構(gòu)

同時本文通過一種簡單的水熱法合成了高度均勻、分散性良好的多孔花狀氟化鎂

2. 實驗方法綜述2.1. 中空納米棒MgF2的制備中空納米棒結(jié)構(gòu)MgF2顆粒是通過無模板合成方法獲得的 [11]

分別以四水合醋酸鎂(Mg (CH3COO)2?4H2O)和甲醇(CH3OH, 99.9%)作為鎂源和溶劑，逐滴引入稀釋后的氫氟酸(HF, 40 wt.%)，調(diào)控溶液Mg(CH3COO)2:HF:CH3OH = 1:1.6:250的摩爾比

在240℃下于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜晶化生長，得到5~20 nm的中空納米棒

2.2. 中空球形MgF2的制備中空氟化鎂的制備通常采用PS膠體球作為模板 [12]

將PS膠體球稀釋加熱分散，引入MgCl2和NH4F稀溶液，攪拌均勻，離心分離

最后，500℃高溫處理以除去PS核

在0.27 g·L-1的恒定PS濃度下，MgCl2/NH4F摩爾比在1.0~5.50范圍內(nèi)變化，反應(yīng)溫度在30~75℃之間變化

2.3. 納米立方MgF2的制備本研究中使用的顆粒是通過在NaF和MgCl2的水溶液中共沉淀制備的 [7]

具體而言，將鹽溶液預(yù)熱至80℃，以等體積的各種預(yù)定濃度快速合并，然后在相同溫度的恒溫水浴中老化

通過優(yōu)化各種陰離子濃度和添加堿(NaOH或LiOH)或酸(HCl)來調(diào)控PH值，可合成大小均一的方形氟化鎂顆粒

2.4. 球形單分散MgF2的制備以Mg(NO3)2和NH4F為原料，采用微波輔助沉淀法制備了球形單分散氟化鎂 [13]

從制備可能具有高單分散性的球形MgF2顆粒的角度出發(fā)，對其微波功率、時間、溫度、壓力進(jìn)行優(yōu)化

得到直徑為0.25~0.36 nm的球形MgF2顆粒，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為平均值7%~15%

研究表明，Mg(NO3)2和NH4F存在一定的最佳濃度范圍，可以制備出高度單分散的MgF2

2.5. 油墨狀納米MgF2的制備10 g氫氟化鎂(MgF2·x·H2O粉末，平均粒徑約35 nm)與60 mL正丙醇和5 mL濃度為37% HCl混合

在室溫下攪拌混合物，直至得到澄清的溶液

再加入2 ml去離子水，機械攪拌1 h

然后，將混合物轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加熱至200℃，持續(xù)時間分別為1、2和4 h，得到不同粒徑的MgF2納米顆粒 [14]

3. 實驗部分合成：本文采用不同絡(luò)合強度的螯合劑以制備不同形貌的氟化鎂，同氟化鈣的形成機理相似 [15]

首先在室溫下向30 mL蒸餾水中加入1 mmol Mg(Ac)2，再加入5 mmol酒石酸鈉(Na2EDTA，乙二胺四乙酸二鈉鹽)形成鎂絡(luò)合物

磁攪拌10 min后，加入2 mmol NaBF4

最后，將溶液轉(zhuǎn)移到一個50 ml的特氟龍內(nèi)襯的高壓釜中

高壓釜密封并保持在160℃晶化1 h，然后自然冷卻到室溫

白色產(chǎn)物依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌，60℃真空下干燥4 h

通過采用不同的絡(luò)合劑和調(diào)控溶液的pH以獲得不同形貌的的氟化鎂顆粒

表征：X射線粉末衍射(XRD)表征是在型號為 D8 Advanced的X射線粉末衍射儀(Bruker, Germany)上進(jìn)行的

將實際測量的XRD衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片上的XRD衍射峰的對比來確定測試樣品的物相

SEM 測試使用的儀器型號為S-4800的掃描電子顯微鏡(Hitachi公司，日本)，并配有E-1030噴金裝置

為了增加樣品的表面導(dǎo)電性，在測試前對催化劑樣品需要進(jìn)行表面噴金處理

從SEM的測試能夠獲得樣品晶體形貌、金屬元素及其分布等相關(guān)信息

4. 結(jié)果與討論利用掃描電鏡(SEM)分析氟化鎂顆粒的形貌特征

圖1顯示在引入酒石酸鈉鹽絡(luò)合劑下，在不同的溶液PH值優(yōu)化氟化鎂顆粒

當(dāng)PH = 4.25、5.16時，顆粒呈現(xiàn)球形且分散性較好，表面存在大量的納米小孔，并且其小孔數(shù)量隨溶液的酸性減弱而逐漸增加

這些小孔的出現(xiàn)可能是，在晶化過程中絡(luò)合劑從內(nèi)部脫落形成

但當(dāng)酸性大于5.16時，氟化鎂顆粒表面出現(xiàn)大量立方體形貌的雜質(zhì)；同時在堿性大于10.69時，雜晶顆粒明顯消失，只有當(dāng)PH = 4.25、5.16、1.69時，合成的氟化鎂顆粒是純相的

因此我們推測該雜質(zhì)可能是未洗滌完全的螯合劑

于是，采用x射線粉末衍射(XRD)分析了樣品的相組成和相結(jié)構(gòu)

圖2反映了不同PH值處理的MgF2材料,表明所有的MgF2材料都存在金紅石結(jié)構(gòu)，且強而尖銳的衍射峰表明產(chǎn)物具有良好的結(jié)晶性

而有趣的是，當(dāng)5.16 < PH < 10.69時，具有雜晶相的出現(xiàn)，同前面的SEM

圖譜分析是完全相一致的



Figure 1. SEM spectra of magnesium fluoride synthesized by tartaric acid complexation in different acid and alkaline solutions

圖1. 以酒石酸絡(luò)合法在不同酸堿性溶液下合成的氟化鎂SEM

圖譜



Figure 2. XRD patterns of magnesium fluoride synthesized by tartaric acid complexation in different acid and alkaline solutions

圖2. 以酒石酸絡(luò)合法在不同酸堿性溶液下合成的氟化鎂XRD

圖譜

圖3與

圖4分析了以Na2EDTA作為螯合劑合成氟化鎂的形貌和晶相組成

從

圖3的SEM

圖譜中發(fā)現(xiàn)，合成出來的氟化鎂形貌不均一，存在很多的雜質(zhì)

有趣的是，在PH = 4.97、8.19時，形貌較為均一，分別為花棒狀、片狀；但從他們的XRD的發(fā)現(xiàn)，這兩種氟化鎂仍然存在雜晶相，可能是氟化鎂和絡(luò)合劑的固溶體

基于該猜測，我們采取了延長晶化時間、提高晶化溫度以及焙燒等方式純化氟化鎂，但依然無法完全除掉Na2EDTA以及其他雜質(zhì)，推測是Na2EDTA對鎂離子的絡(luò)合能力過強，導(dǎo)致氟化鎂很難純化



Figure 3. SEM spectrum of magnesium fluoride synthesized by Na2EDTA complex method in different acid and alkaline solutions

圖3. 以Na2EDTA絡(luò)合法在不同酸堿性溶液下合成的氟化鎂SEM

圖譜



Figure 4. XRD patterns of magnesium fluoride synthesized by Na2EDTA complexation in different acid and alkaline solutions

圖4. Na2EDTA絡(luò)合法在不同酸堿性溶液下合成的氟化鎂XRD

圖譜

圖5和

圖6分析以檸檬酸鈉作為螯合劑合成氟化鎂的形貌和晶相組成

不難發(fā)現(xiàn)，合成出來的氟化鎂具有菜心花狀形貌，顆粒較為均一，但分散性較差，有黏附在一起的現(xiàn)象(如

圖5)，與其他螯合劑的形貌不同

這些結(jié)果表明，螯合試劑對最終產(chǎn)物的形貌有明顯不同的影響，這可能與螯合常數(shù)和最終產(chǎn)物不同晶面對鎂離子吸附能力的不同以及成核生長機理有關(guān) [10]

只有當(dāng)PH > 4.88時，氟化鎂顆粒分散的良好，尤其是在PH = 12.44時，顆粒分散的最佳

但遺憾的是，在該堿性范圍下，顆粒表面出現(xiàn)了大量的小顆粒雜質(zhì)

從

圖6的XRD

圖譜也發(fā)現(xiàn)，當(dāng)PH > 4.88時，合成出來的氟化鎂都有少量雜晶相的出現(xiàn)

該現(xiàn)象歸因于在堿性條件下，檸檬酸鈉對鎂離子的絡(luò)合能力過強，不利于分離純化氟化鎂



Figure 5. XRD patterns of magnesium fluoride synthesized by sodium citrate complexation in different acid and alkaline solutions

圖5. 檸檬酸鈉絡(luò)合法在不同酸堿性溶液下合成的氟化鎂XRD

圖譜



Figure 6. XRD patterns of magnesium fluoride synthesized by sodium citrate complexation in different acid and alkaline solutions

圖6. 檸檬酸鈉絡(luò)合法在不同酸堿性溶液下合成的氟化鎂XRD

圖譜5. 氟化鎂的性能與應(yīng)用研發(fā)的具有高熱穩(wěn)定性、高比表面積、高孔隙率和高吸水容量的MgF2，尤其是3D花狀MgF2微球 [16]，可高效吸附HF 氣體中微量水分制HF 高純電子特氣的吸附劑，在吸附劑領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景

而3D花狀結(jié)構(gòu)吸附劑是一種新型材料，它具有高的比表面積和輕松的質(zhì)量傳遞和分離 [17]

最后，這些新型的納米金屬氟化物由于其極高的表面積和獨特的酸性性質(zhì)，可以用作許多新型金屬催化反應(yīng)的載體，從而顯示出令人驚訝的協(xié)同作用 [18]

6. 總結(jié)通過選擇不同的絡(luò)合劑晶化氟化鎂，以NaBF4為氟源，并調(diào)節(jié)溶液PH值以純化氟化鎂，獲到分散性較好，形貌均一的花狀顆粒

酒石酸鈉、檸檬酸鈉、Na2EDTA等螯合劑對鎂離子的絡(luò)合能力隨溶液酸堿性的變化而變化，并且呈現(xiàn)特定的變化規(guī)律，給氟化鎂的分離純化帶來一定的挑戰(zhàn)

得出的結(jié)果是，對于酒石酸鈉，在PH = 4.25、5.16時，氟化鎂顆粒最佳，皆為顆粒大小均一的多孔球；對于檸檬酸鈉，在PH = 4.38時，得到菜心花狀的氟化鎂顆粒

但對于Na2EDTA，絡(luò)合劑對于鎂離子的絡(luò)合能力太強，難以純化

NOTES*通訊作者

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摘要: 本文總結(jié)了不同形貌氟化鎂的合成方法，包括溶膠凝膠法、微波合成法、二氧化硅模板法等。以酒石酸鈉鹽、乙二胺四乙酸二鈉鹽、檸檬酸鈉鹽為螯合劑，采用水熱法成功制備了高度均勻的三維花狀，且具有較高分散性的氟化鎂微米顆粒。利用x射線衍射、掃描電子顯微鏡對材料進(jìn)行了表征。同時調(diào)控溶液的PH值，以達(dá)到純化氟化鎂顆粒的效果。結(jié)果表明溶液的酸堿性對氟化鎂的純化起一定的作用。

標(biāo)簽：氟化鎂,螯合劑,酸堿度,分散性,Magnesium

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