鈦合金的比強(qiáng)度高、耐腐蝕和高溫性能優(yōu)異，廣泛用于航空航天、生物醫(yī)學(xué)和石油化工等領(lǐng)域[1] 鈦合金是典型的難加工材料，其高化學(xué)反應(yīng)活性使切削時(shí)易粘結(jié)，低導(dǎo)熱系數(shù)使切削時(shí)升溫過高[2] 在切削鈦合金刀具表面鍍耐磨涂層，是目前提高切削刀具壽命的常用方法 三元TiAlN涂層中的Al在切削時(shí)生成熱穩(wěn)定性較好的Al2O3層，使涂層的抗氧化溫度達(dá)到800℃，具有較高的硬度和高溫抗氧化性能，是目前應(yīng)用較為廣泛的涂層[3] 目前，采用多弧離子鍍制備的商用TiAlN涂層摩擦系數(shù)較高，達(dá)到0.8以上[4] 高摩擦系數(shù)使涂層與被加工件產(chǎn)生較高的摩擦熱，且隨著切削速度的提高而增加 切削速度為50 m/min時(shí)刀刃處的溫度為700℃，切削速度提高到100 m/min升至900℃[5] 切削溫度過高，使硬質(zhì)合金刀具材料與涂層和被加工材料之間發(fā)生原子互擴(kuò)散，刀具組織結(jié)構(gòu)的變化使其力學(xué)性能降低[6] 切削溫度較高時(shí)極容易生成硬度高于被加工材料的切屑瘤，在加工件表面產(chǎn)生刮擦而降低加工質(zhì)量[7] 同時(shí)，切削溫度過高使刀具發(fā)生熱軟化使其硬度降低，在加工過程中涂層容易剝落而產(chǎn)生溝槽磨損[8] 因此，降低涂層摩擦系數(shù)是解決切削熱使涂層失效的關(guān)鍵

為了降低涂層的摩擦系數(shù)，已經(jīng)開展了許多有針對(duì)性的研究[9] 類金剛石(DLC)涂層，是摩擦系數(shù)約為0.1的固體潤滑涂層 DLC涂層的摩擦系數(shù)較低，但是其殘余應(yīng)力較高、韌性差較和在高溫容易氧化分解[10] MoS2和WS2的摩擦系數(shù)較低，但是在高溫下MoS2比WS2更容易分解 低成本的WS2具有六方晶體層狀結(jié)構(gòu)，較弱的層間范德華力使界面處容易發(fā)生滑移 因此，將WS2與硬質(zhì)涂層復(fù)合，可制備出摩擦系數(shù)低于0.3的耐磨涂層[11,12]

磁控濺射制備的TiN-WS X /TiN多層涂層，其摩擦系數(shù)和磨損率約為純TiN涂層的30%[13]，但是其硬度較低(5 GPa) 同時(shí)，涂層與基體之間結(jié)構(gòu)和硬度的不匹配使其結(jié)合力較低 因此制備兼具低摩擦系數(shù)和高結(jié)合力的硬質(zhì)涂層，是一個(gè)亟待解決的問題 鑒于此，本文以TiAlTaN作為耐磨層、TaO層作為低粘結(jié)層以降低被加工件與涂層間的粘結(jié)作用，WS層作為低摩擦系數(shù)層，用磁控濺射方法制備TiAlTaN/TaO/WS低粘結(jié)與自潤滑功能復(fù)合涂層，研究這種功能復(fù)合對(duì)涂層形貌、摩擦系數(shù)、力學(xué)性能和鈦合金切削性能的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 復(fù)合涂層的制備

用磁控濺射方法在硬質(zhì)合金基體表面制備復(fù)合涂層 使用的靶材，有TiAl合金靶、Ti靶、Ta靶和WS2靶 Ti和Ta靶材用真空熔煉方法制備，純度分別為99.99%和99.95% TiAl靶用熱等靜壓成型制備，Ti∶Al原子比為50∶50，純度為99.9% WS靶材用粉末壓制而成，純度為99.95%

鍍膜前將拋光后的基片用丙酮和酒精分別超聲清洗15和10 min，用Ar氣吹干后備用 鍍膜時(shí)先在基體上沉積一層Ti過渡層，然后分別沉積TiAlTaN層、TaO層和WS層，工藝參數(shù)列于表1

Table 1

表1

表1TiAlTaN/TaO/WS低粘結(jié)與自潤滑功能復(fù)合涂層的沉積參數(shù)

Table 1Deposition parameters of the TiAlTaN low-affinity and self-lubricating functional composite coatings

Layer	Function	Target	Power / W	Temperature / oC	Thickness / nm	Pressure / Pa	O2 pressure / Pa
Ti	Buffer layer	Ti	700		50		0
Gradient TiAlTaN	Hard layer	TiAl	700		350		0
		Ta	450	350	350	3×10-3	0
TaO	Low adhesive wear layer	Ta	100		160		0.15
WS	Low friction coefficient layer	WS	125		120		0

在NHC4000臥式銑床加工中心進(jìn)行鈦合金切削加工，采用輔助液降溫的濕切加工方式 切削參數(shù)為：轉(zhuǎn)速為1300 r/min，進(jìn)給速度為950 mm/min，切削深度為0.3 mm，切削速度為41 m/min

1.2 涂層的表征

用SmatLab型X射線衍射儀(XRD)分析涂層的相組成，工作電壓為40 kV，電流為40 mA，掠入射角度為1°，角度范圍為10°~70° 用掃描電鏡(SEM; SUPRA 35, Carl Zeiss Inc)觀察涂層的表面形貌和磨痕形貌 用能譜儀(EDS; OXFORD INCA)檢測(cè)涂層的成分 用納米壓痕儀(Agilent G200)測(cè)量涂層的硬度：下壓深度為200 nm，Poisson比為0.23，測(cè)量10個(gè)不同位置的硬度取其平均值 用多功能材料表面性能試驗(yàn)儀(MFT-4000)測(cè)量涂層的摩擦系數(shù)和結(jié)合力，摩擦副是直徑為6 mm的TC4鈦球，加載力為2 N，速度為100 mm/min，摩擦?xí)r間為60 min，摩擦長度為5 mm 檢測(cè)涂層結(jié)合力時(shí)，加載力范圍為0~140 N，加載力速率為100 N/min 用光學(xué)顯微鏡(Olympus DSX 500)和SEM觀察劃痕和刀具后刀面磨損形貌

2 結(jié)果和討論

圖1給出了涂層的表面形貌，可見TiAlTaN涂層表面形貌是多邊形 由于TaO涂層較薄且受TiAlTaN層形貌的影響，復(fù)合TaO層后的涂層其表面形貌依然是多邊形 但是，多邊形的尺寸明顯減小，表面顆粒更加密集 繼續(xù)復(fù)合WS層后，涂層的表面形貌由多邊形轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐?圖1c)，是WS涂層的無序結(jié)構(gòu)在表面聚集生長所致[14] 這個(gè)結(jié)果表明，三層復(fù)合后的涂層更加平整和致密

圖1



圖1TiAlTaN復(fù)合涂層表面的SEM照片

Fig.1SEM morphologies of the TiAlTaN composite coatings (a) TiAlTaN coatings; (b) TiAlTaN/TaO composite coatings; (c) TiAlTaN/TaO/WS composite coatings

TiAlTaN涂層的成分分析結(jié)果(圖2a)表明，N元素與金屬元素的原子比約為1∶1，涂層的成分與飽和氮化物涂層的結(jié)果相同[15] 圖2b給出了TiAlTaN/TaO涂層的成分分析結(jié)果，可見涂層中N元素的含量有所降低，Ta元素的含量提高并檢測(cè)到O元素 雖然EDS結(jié)果不能精確給出原子比，但是表面O原子與Ta原子結(jié)合生成了TaO 圖2c給出了TiAlTaN/TaO/WS涂層的表面成分，可見S和W的原子比為1.146∶1，小于靶材2∶1原子比，這與制備過程中的擇優(yōu)濺射效應(yīng)有關(guān)

圖2



圖2TiAlTaN復(fù)合涂層表面的EDS結(jié)果

Fig.2EDS results of the TiAlTaN composite coatings (a) TiAlTaN coatings; (b) TiAlTaN/TaO composite coatings; (c) TiAlTaN/TaO/WS composite coatings

圖3給出了TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層的截面形貌和EDS元素分布，可見涂層由四部分組成，分別是Ti過渡層、TiAlTaN層、TaO層和WS層 基體表面的Ti過渡層比較明顯，厚度約為50 nm 然后是TiAlTaN層，其厚度約為450 nm，可見其結(jié)構(gòu)與其他磁控濺射的結(jié)果一致，是典型的柱狀晶結(jié)構(gòu) TiAlTaN層的上方是TaO層，厚度約為160 nm 由于TiAlTaN層柱狀晶結(jié)構(gòu)的影響，TaO層也具有典型的柱狀結(jié)構(gòu) 頂層是厚度約為120 nm的WS層 可以看出，WS下部也具有柱狀結(jié)構(gòu)，但表面柱狀結(jié)構(gòu)消失，類似于無序結(jié)構(gòu)[16]，與圖1中表面形貌一致 圖2的EDS結(jié)果也表明，WS和TaO元素分布的界面并不是十分明顯 這表明，WS與TaO發(fā)生了互擴(kuò)散，導(dǎo)致WS受柱狀晶的影響較小，使一定厚度的WS也具有柱狀晶結(jié)構(gòu)，超過一定厚度后形成WS無序結(jié)構(gòu)

圖3



圖3TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層截面的SEM照片和相應(yīng)的EDS面掃描圖

Fig.3SEM morphology and EDS mapping of the TiAlTaN/TaO/WS composite coatings (a) cross section morphology; (b) W element; (c) S element; (d) Ta element; (e) O element

圖3給出了三種涂層的XRD譜 可以看出，在三種涂層的譜中除了WC的基體峰外，均在37.3o和61.7o出現(xiàn)了面心立方結(jié)構(gòu)TiAlN相的(111)和TiN相的(220)晶面衍射峰 這表明，TaO和WS層復(fù)合并沒有改變涂層的相組成 XRD譜中未出現(xiàn)與TaO和WS相關(guān)的衍射峰，可能與其納米晶或非晶結(jié)構(gòu)有關(guān) 另外，與標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比表明，衍射峰的位置向左偏移，其原因是Ta原子摻入后TiAlN晶格晶面間距變大，使衍射峰向低角度偏移[17] 另外，衍射峰的強(qiáng)度也有所變化，TaO和WS層復(fù)合后TiAlN相的(111)峰的強(qiáng)度都變?nèi)?，表明表面?fù)合層影響了XRD譜對(duì)耐磨TiAlTaN層的檢測(cè)

圖4



圖4TiAlTaN涂層、TiAlTaN/TaO復(fù)合涂層以及TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層的XRD譜和局部放大

Fig.4XRD patterns (a) and enlarged patterns (b) of the TiAlTaN coatings, the TiAlTaN/TaO composite coatings, and the TiAlTaN/TaO/WS composite coatings

圖5給出了用劃痕儀的劃痕聲信號(hào)、SEM形貌和劃痕區(qū)域的成分分析三種方法確定的涂層結(jié)合力 涂層完全剝落露出基體則認(rèn)為涂層失效，并據(jù)此定義涂層的結(jié)合力 圖5a給出了TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層的劃痕形貌，加載力為130 N 可以看出，涂層沒有大面積剝落露出基體 對(duì)劃痕末端不同區(qū)域成分分析的結(jié)果表明，劃痕末端黑色部分(A點(diǎn))主要是膜的成分，這部分是剝落的TaO和WS碎屑隨著劃頭的移動(dòng)堆積至劃痕的邊緣區(qū)域 劃痕末端邊緣白色部分涂層有少量剝落，C點(diǎn)的成分分析中出現(xiàn)了硬質(zhì)合金基體中W、C和Co元素，證明涂層出現(xiàn)了剝落 這表明，涂層達(dá)到臨界載荷時(shí)會(huì)剝落 這個(gè)結(jié)果，與劃痕聲信號(hào)的結(jié)果一致 劃痕上B點(diǎn)的成分中未出現(xiàn)硬質(zhì)合金基體中W、C和Co等元素，且TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層的聲信號(hào)在130 N加載力情況下未突然增加，SEM形貌結(jié)果中也未出現(xiàn)C區(qū)域露出硬質(zhì)合金基體的白色區(qū)域 據(jù)此可以判斷，涂層未完全脫落 圖5d表明，加載力70 N時(shí)TiAlTaN涂層的聲信號(hào)劇烈變化，劃痕末端已經(jīng)露出基體，復(fù)合TaO和TaO/WS后的涂層的加載力可達(dá)到120和125 N，可見復(fù)合功能涂層具有較高的結(jié)合力 這些結(jié)果表明，TaO的低粘結(jié)和WS的低摩擦系數(shù)可降低磨損和延長涂層的壽命

圖5



圖5TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層劃痕的SEM形貌和局部放大、劃痕聲信號(hào)和劃痕區(qū)域的成分分析

Fig.5Overall scratch SEM morphology (a) and enlarged morphologies (b, c), scratch acoustic signal curves (d) and EDS results (e) of the TiAlTaN/TaO/WS composite coatings

圖6給出了三種涂層的摩擦系數(shù)、硬度和彈性模量 可見TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層的硬度為5.5 GPa，低于TiAlTaN涂層的8.2 GPa和TiAlTaN/TaO復(fù)合涂層的13.3 GPa 用多弧方法制備的TiAlTaN涂層其硬度達(dá)到了30 GPa，但是在涂層表面生成了大顆粒 而用磁控濺射方法制備涂層其表面粗糙度低于20 nm，但是磁控濺射涂層的硬度有一定程度的降低[18] 使TiAlTaN涂層硬度低的原因，一方面是涂層的Ta含量較低(僅有0.96%)[19]；另一方面是TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層的硬度在復(fù)合WS后明顯降低，WS的硬度較低(低于5 GPa[20])使復(fù)合后涂層的硬度下降 另外，WS是軟相和多層結(jié)構(gòu)，也在一定程度上使韌性提高[21] 納米晶或非晶結(jié)構(gòu)的軟相以及多層結(jié)構(gòu)抑制了裂紋沿柱狀晶晶界的擴(kuò)展，使裂紋沿多層界面擴(kuò)展，其結(jié)果是裂紋從垂直膜面的穿晶斷裂變成沿膜面方向的沿晶斷裂，從而提高了涂層的韌性 TiAlTaN涂層的摩擦系數(shù)為0.648，復(fù)合TaO涂層后降低了涂層和鈦合金之間的粘結(jié)，使摩擦系數(shù)降至0.28 復(fù)合TaO/WS涂層后，摩擦系數(shù)大幅降低至0.102 其原因是，摩擦?xí)rWS生成具有自潤滑性能的轉(zhuǎn)移膜，使摩擦系數(shù)較低 這些結(jié)果表明，復(fù)合涂層雖然在一定程度上降低了的涂層的硬度，但是大幅度降低了涂層的摩擦系數(shù)、提高了涂層的韌性

圖6



圖6TiAlTaN涂層、TiAlTaN/TaO復(fù)合涂層、TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層的摩擦系數(shù)、硬度和彈性模量

Fig.6Coefficient of friction, hardness and elasticity modulus of the TiAlTaN coatings, the TiAlTaN/TaO composite coatings, and the TiAlTaN/TaO/WS composite coatings

圖7給出了TiAlTaN/TaO復(fù)合涂層和TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層在不同加載力下的斷裂及裂紋擴(kuò)展和壓痕形貌 用菱形壓頭分別對(duì)涂層施加了25、50和100 g的加載力 對(duì)于TiAlTaN/TaO復(fù)合涂層，壓痕白色區(qū)域外沒有出現(xiàn)明顯的裂紋和破損，表明這種涂層能較好地抑制裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展 對(duì)于TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層，其表層的WS層破損露出了底部顏色較深的TiAlTaN層 根據(jù)本文測(cè)試的劃痕形貌，TaO層和WS層的硬度都比較低，在載荷作用下容易破損 因此TiAlTaN/TaO/WS脫落時(shí)是TaO、WS軟層先脫落，然后是TiAlTaN硬質(zhì)層脫落 復(fù)合的WS軟層在載荷作用下容易破損，破損后在摩擦過程中形成轉(zhuǎn)移膜，實(shí)現(xiàn)自潤滑和低粘結(jié)，從而使涂層的摩擦磨損降低和耐磨性提高

圖7



圖7TiAlTaN/TaO復(fù)合涂層和TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層在25、50和100 g加載力下納米壓痕的SEM照片

Fig.7Nano indentation SEM morphologies of the TiAlTaN/TaO composite coatings and the TiAlTaN/TaO/WS composite coatings under different loading forces (a, d) 25 g; (b, e) 50 g; (c, f) 100 g

為了考察TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層在鈦合金切削時(shí)的效果，測(cè)試了TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層硬質(zhì)合金棒銑刀的切削時(shí)間和后刀面磨損量，并與相同的無涂層棒刀和商用的涂層棒刀進(jìn)行了對(duì)比(圖8) 切削速度為41 m/min的濕式切削，當(dāng)?shù)毒吆蟮睹婺p量超過0.3 mm時(shí)，即認(rèn)為失效[22] 可以看出，無涂層刀具在切削時(shí)間為20 min時(shí)后刀面磨損達(dá)到0.26 mm；切削時(shí)間25 min時(shí)后刀面磨損達(dá)到0.38 mm，此時(shí)刀具已經(jīng)失效 用金相顯微鏡對(duì)后刀面磨損的觀察結(jié)果表明，刀具表面出現(xiàn)了溝槽磨損 其原因是，刀具粗糙的表面和被加工件間有更高的摩擦力，加劇了刀具的磨損 涂層的保護(hù)，使商用涂層刀具和復(fù)合涂層刀具的壽命更長 切削時(shí)間為25 min時(shí)，商用涂層刀具的后刀面磨損量為0.22 mm，這是無涂層刀具磨損量的58% 但是，此后隨著切削時(shí)間的延長磨損量快速增加，切削時(shí)間為30 min時(shí)涂層的磨損量達(dá)到了0.307 mm 對(duì)涂層刀具后刀面的觀察發(fā)現(xiàn)，涂層剝落嚴(yán)重，刀具表面只有少量的涂層，表明切削加工后期涂層已經(jīng)失去了對(duì)刀具的保護(hù) 而對(duì)于TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層刀具，切削時(shí)間為40 min時(shí)后刀面磨損量僅為0.267 mm，切削性能遠(yuǎn)高于無涂層刀具和商用涂層刀具 本文的復(fù)合涂層刀具其磨損面和涂層之間有明顯的分界線，涂層仍完整存在于刀具表面 其原因是，復(fù)合涂層的高結(jié)合力避免了切削過程中涂層的剝落 此外，低粘結(jié)的TaO層降低了鈦合金在高溫環(huán)境中與空氣中的氮、氧發(fā)生反應(yīng)，減少了切屑瘤的產(chǎn)生，降低了粘結(jié)磨損和溝槽磨損 表面WS層的摩擦系數(shù)低，在摩擦接觸過程中形成了轉(zhuǎn)移膜，減少了切削熱的產(chǎn)生和刀具的磨損，因此復(fù)合涂層刀具的后刀面并未出現(xiàn)溝槽磨損 復(fù)合涂層很好的結(jié)合力和自潤滑效果，使加工時(shí)間比無涂層和商用涂層分別提高了84%和33%

圖8



圖8銑削鈦合金速度為41 m/min時(shí)無涂層、商業(yè)化涂層和TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層刀具的切削距離和后刀面磨損的金相照片

Fig.8Cutting length and flank metallurgical morphologies of uncoated, commercialized and the TiAlTaN/TaO/WS composite coated tools when milling titanium alloy at a speed of 41 m/min

3 結(jié)論

用磁控濺射方法可制備低粘結(jié)TaO與低摩擦系數(shù)WS復(fù)合的TiAlTaN/TaO/WS復(fù)合涂層 這種涂層由Ti過渡層、TiAlTaN耐磨層、TaO低粘結(jié)層和WS低摩擦系數(shù)層組成 涂層復(fù)合后表面形貌從多邊形變?yōu)榍蛐?，但是不影響相組成以及柱狀晶組織 涂層的摩擦系數(shù)從無復(fù)合涂層的0.648降到0.102，結(jié)合力從無復(fù)合涂層的70 N提高到125 N 復(fù)合涂層很好的結(jié)合力和自潤滑效果，降低了粘結(jié)磨損和溝槽磨損，提高了刀具的切削性能，切削時(shí)間比無涂層刀具提高84%，比商用涂層刀具提高33%

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