近α型鈦合金包括IMI834[1,2,3]、Ti-1100[4,5]和Ti60[6,7]等合金，人們對(duì)其高溫強(qiáng)度和蠕變性能進(jìn)行了廣泛的研究 近α型鈦合金的抗蠕變性能，主要與其組織類型有關(guān) 其組織為由10%~15%的初生α相和β轉(zhuǎn)變組織組成的雙態(tài)組織的合金，具有良好的綜合力學(xué)性能，包括蠕變抗力，斷裂韌性及抗疲勞性能等[8,9] 鈦鋁金屬間化合物可能取代鎳基高溫合金作為高溫結(jié)構(gòu)材料，而與其相比近α型高溫鈦合金的室溫塑性更高、加工成本更低[8,10,11]

合金蠕變的變形機(jī)制，與施加的應(yīng)力、環(huán)境溫度以及組織類型(比如晶粒尺寸)等因素有關(guān) 目前關(guān)于穩(wěn)態(tài)蠕變變形機(jī)制[12,13,14]，主要有位錯(cuò)滑移/攀移[15]、 晶界滑移[16,17]、擴(kuò)散蠕變[18]以及H-D(Harper-Dorn)蠕變[19,20] 研究合金的蠕變變形，其穩(wěn)態(tài)蠕變階段的應(yīng)力指數(shù)n常作為蠕變機(jī)制的重要參考 當(dāng)n=1時(shí)金屬或合金的蠕變機(jī)制一般由擴(kuò)散蠕變或者H-D蠕變機(jī)制主導(dǎo)，其中擴(kuò)散蠕變還包括Coble蠕變和N-H(Nabarro-Herring)蠕變[18,21] 當(dāng)n=2時(shí)，材料的蠕變機(jī)制可能部分或完全由晶界滑移承擔(dān)[16] 當(dāng)n=3~5時(shí)，金屬或合金中的蠕變機(jī)制是由位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)控制的位錯(cuò)蠕變過(guò)程[15,22,23] 在最近的研究中，有人提出一種改進(jìn)型割階釘扎的螺位錯(cuò)模型，是控制穩(wěn)態(tài)蠕變速率的主要機(jī)制 這種蠕變機(jī)制也可解釋?duì)?TiAl[24]、Ti-6242Si[3]以及Zr-4合金[25]在特定應(yīng)力條件和環(huán)境溫度下的蠕變機(jī)制，其穩(wěn)態(tài)蠕變階段應(yīng)力指數(shù)一般為4~6 析出相強(qiáng)化的合金，其應(yīng)力指數(shù)高達(dá)7~8[14]甚至更大 這種高應(yīng)力指數(shù)，與合金中析出相與位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的復(fù)雜相互作用有關(guān)[26,27] 在近α型鈦合金中通常加入一定量的Al和Si元素，因此其組織中有硅化物和α2相析出[4] 在先前的研究工作中，人們已經(jīng)研究了硅化物和α2相對(duì)合金高溫蠕變性能的影響 [28,29,30,31] 這些研究結(jié)果表明，均勻析出的硅化物釘扎合金中的位錯(cuò)，抑制了合金的蠕變變形[32,33]；還證實(shí)，在基體中引入α2相也能提高合金的抗蠕變性能 但是考慮到合金塑性的降低，需要控制α2相的規(guī)模和尺寸[6,34]

在高溫鈦合金的實(shí)際服役過(guò)程中，需要控制的是合金的蠕變總應(yīng)變而不是穩(wěn)態(tài)蠕變速率 在這種情況下，合金的初級(jí)蠕變階段尤為重要[35,36,37,38,39] ES-Souni[1,40,41]相繼觀察了Ti-6242Si和IMI834合金在應(yīng)力分別在80~450 MPa 和100~550 MPa、溫度為500~625℃條件下的初級(jí)蠕變行為，研究了初級(jí)蠕變速率與溫度應(yīng)力的關(guān)系，認(rèn)為初級(jí)蠕變速率由位錯(cuò)攀移控制的被釘扎位錯(cuò)段躬出過(guò)程主導(dǎo) Gollapudi等[42]研究了雜質(zhì)元素、應(yīng)力及溫度對(duì)IMI834合金在溫度600~800℃、應(yīng)力80~350 MPa條件下初級(jí)蠕變變形的影響，發(fā)現(xiàn)蠕變機(jī)制是擴(kuò)散控制的位錯(cuò)攀移過(guò)程主導(dǎo)

近α型Ti65合金是制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)中工作在600~650℃的盤件或葉片的材料 到目前為止，大部分關(guān)于鈦合金蠕變性能的研究，其溫度范圍一般為500~600℃，超過(guò)600℃成熟應(yīng)用的近α型高溫鈦合金蠕變變形的報(bào)道不多[2,4,5,8,43] 本文研究Ti65合金在600~650℃、120~160 MPa應(yīng)力范圍內(nèi)的蠕變行為，并提出合金的微觀蠕變變形機(jī)制

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用材料是直徑為32 mm、經(jīng)三次真空熔煉及后續(xù)熱加工過(guò)程的Ti65合金精鍛棒，其名義成分為：Ti-5.9Al-4.0Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.3Nb-2.0Ta-0.4Si-0.8W-0.06C 熱處理制度為：1033℃/2 h/AC+700℃/5 h/AC Ti65合金固溶時(shí)效后為典型的雙態(tài)組織，如圖1a所示 圖1b給出了對(duì)應(yīng)組織的TEM明場(chǎng)像，干凈的α晶內(nèi)結(jié)構(gòu)表明蠕變前合金組織內(nèi)位錯(cuò)密度較低

圖1



圖1Ti65合金試樣蠕變前的組織

Fig.1Microstructure of Ti65 alloy before tensile creep (a) SEM image; (b) TEM bright field image

將合金固溶時(shí)效熱處理后，用線切割從精鍛棒上切取M10的棒狀標(biāo)準(zhǔn)蠕變?cè)嚇?，平行段尺寸?5 mm，工作段的直徑為5 mm 在切取試樣時(shí)，必須保證試樣軸向與精鍛棒軸線平行，蠕變加工試樣具體標(biāo)準(zhǔn)如圖2所示 所有蠕變?cè)嚇樱ＷC有1支平行試樣 試樣在蠕變應(yīng)力條件下發(fā)生充分蠕變變形，確保每支樣品能夠伸長(zhǎng)至蠕變曲線第II階段即穩(wěn)態(tài)蠕變階段 圖3給出了合金蠕變應(yīng)變隨時(shí)間變化的典型曲線 Ti65合金的拉伸蠕變實(shí)驗(yàn)施加的應(yīng)力為120、140、160 MPa，溫度為600、630、650℃

圖2



圖2蠕變?cè)嚇拥某叽缡疽鈭D

Fig.2Geometric dimensions of creep test specimen (unit：mm)

圖3



圖3典型的蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線

Fig.3A typical creep strain-time curve

為了制備TEM樣品，將蠕變后試樣沿縱向切開，利用線切割方法從樣品工作段中部切取0.5 mm厚薄片，并確保薄片平行于試樣拉伸軸 進(jìn)行多次機(jī)械減薄和電解雙噴減薄制備TEM樣品，TEM試驗(yàn)在Tecnai G220型號(hào)透射電鏡上進(jìn)行，工作電壓200 kV

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.1 蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線與擬合

圖4給出了拉伸蠕變實(shí)驗(yàn)的應(yīng)變-時(shí)間曲線 可以看出，在600℃蠕變變形時(shí)，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段(階段II)之前拉伸蠕變曲線經(jīng)歷了較長(zhǎng)的初級(jí)蠕變階段(階段I)，而當(dāng)樣品在650℃進(jìn)行蠕變變形時(shí)初級(jí)蠕變階段顯著縮短 此外，合金蠕變速率對(duì)施加的應(yīng)力非常敏感，應(yīng)力越大蠕變速率的提高非常明顯，而且溫度越高應(yīng)力敏感性就越高

圖4



圖4Ti65合金在不同應(yīng)力條件下的蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線

Fig.4Strain-time curves for creep of Ti65 alloy with different applied stresses at (a) 600℃, (b) 630℃, and (c) 650℃

可使用經(jīng)驗(yàn)公式

?ε=ε0+εT1-e-rt+?st

(1)

來(lái)描述高溫蠕變過(guò)程中應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系[42,44,45] 其中ε0為t=0時(shí)試樣的初始(瞬時(shí))蠕變應(yīng)變(Initial/instantaneous strain)，εT為極限初始蠕變應(yīng)變(Limiting transient creep stain)，?s為穩(wěn)態(tài)蠕變速率，r為初始蠕變的耗盡速率(Rate of exhaustion of transient creep)，r與施加的應(yīng)力和溫度有關(guān) 使用公式(1)對(duì)不同蠕變條件下的ε-t曲線進(jìn)行數(shù)值擬合，可確定公式中的εT和r值，擬合結(jié)果列于表1 可以看到，表1中的擬合系數(shù)幾乎都大于0.98，表明用公式(1) 擬合Ti65合金蠕變曲線的擬合程度較高

Table 1

表1

表1不同條件下蠕變曲線的數(shù)值擬合結(jié)果(蠕變I和II階段)

Table 1Numerical fitting results of creep curves under different conditions (creep stages I and II)

Test conditions		εT/%	r	Adjusted R2
600℃	120 MPa	0.215	0.0061	0.9820
	140 MPa	0.205	0.0081	0.9822
	160 MPa	0.146	0.0132	0.9912
630℃	120 MPa	0.225	0.0085	0.9945
	140 MPa	0.216	0.0110	0.9984
	160 MPa	0.182	0.0148	0.9772
650℃	120 MPa	0.260	0.0113	0.9960
	140 MPa	0.233	0.0478	0.9862
	160 MPa	0.086	0.0407	0.9973

Note: εT - the limiting transient creep stain; Adjusted R2- the adjusted determination coefficient calculated with Origin 9.0



2.2 蠕變應(yīng)變與穩(wěn)態(tài)蠕變速率

穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)變速率?s，是由蠕變曲線II階段的線性擬合直線的斜率確定的 瞬時(shí)蠕變應(yīng)變?chǔ)舏n，是指應(yīng)力加載完畢時(shí)試樣的瞬時(shí)應(yīng)變(圖3中O點(diǎn)對(duì)應(yīng)應(yīng)變值) 初級(jí)蠕變應(yīng)變?chǔ)舙的定義，是由穩(wěn)態(tài)蠕變階段擬合直線與蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線開始相切時(shí)(圖3中B點(diǎn))的應(yīng)變值，即穩(wěn)態(tài)蠕變正式開始時(shí)對(duì)應(yīng)的蠕變應(yīng)變值 穩(wěn)態(tài)蠕變階段開始的時(shí)間定義為tos，即蠕變應(yīng)變達(dá)到εp時(shí)對(duì)應(yīng)的時(shí)間 Es-Souni[1,40]認(rèn)為，初級(jí)蠕變應(yīng)變應(yīng)該是t=0時(shí)蠕變曲線的穩(wěn)態(tài)階段擬合直線的截距(即圖3中A位置對(duì)應(yīng)的應(yīng)變值) 本文定義初級(jí)蠕變?yōu)槿渥僆與II階段的分界位置所對(duì)應(yīng)的應(yīng)變值 本文作者將Es-Souni等定義的初級(jí)蠕變應(yīng)變定義為初始蠕變應(yīng)變?chǔ)舏nter，即穩(wěn)態(tài)蠕變擬合直線的截距對(duì)應(yīng)值 基于原始記錄的時(shí)間-伸長(zhǎng)數(shù)據(jù)，上述應(yīng)變特征值與穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)變速率計(jì)算結(jié)果列于表2 為了更為直觀地觀察各個(gè)統(tǒng)計(jì)量隨溫度應(yīng)力的變化情況，將表2的數(shù)據(jù)繪制在圖5中 很明顯，隨著溫度的提高和應(yīng)力的增大穩(wěn)態(tài)蠕變速率?s明顯增加，且溫度越高?s的增加越明顯 瞬時(shí)應(yīng)變?chǔ)舏n隨著應(yīng)力增加而略微增加，但是對(duì)蠕變溫度不敏感 初始蠕變應(yīng)變?chǔ)舏nter隨著溫度的提高或應(yīng)力的增大而分別減小，初級(jí)蠕變應(yīng)變?chǔ)舙在600℃隨著應(yīng)力增大而有所增大，但是在630和650℃下εp先增大后減小，且在650℃顯著下降 對(duì)于穩(wěn)態(tài)蠕變開始時(shí)間tos，溫度的提高和應(yīng)力的增大都明顯縮短合金進(jìn)入蠕變II階段的時(shí)間 合金在600℃/120 MPa條件下的初級(jí)蠕變階段持續(xù)時(shí)間tos，是在650℃/160 MPa條件下的12倍左右

Table 2

表2

表2不同蠕變條件下蠕變應(yīng)變與穩(wěn)態(tài)蠕變速率的統(tǒng)計(jì)

Table 2Statistics of creep strains and steady-state creep rates

Test conditions		?s/h,×10-6	εin/%	εinter/%	εp/% (tos, h)
600℃	120 MPa	0.73	0.138	0.353	0.420 (931 h)
	140 MPa	1.26	0.147	0.352	0.446 (746 h)
	160 MPa	3.08	0.176	0.322	0.451 (420 h)
630℃	120 MPa	2.62	0.137	0.362	0.515 (576 h)
	140 MPa	6.02	0.150	0.366	0.652 (470 h)
	160 MPa	15.9	0.181	0.363	0.639 (191 h)
650℃	120 MPa	5.67	0.132	0.392	0.668 (487 h)
	140 MPa	25.5	0.160	0.393	0.811 (159 h)
	160 MPa	42.7	0.215	0.301	0.610 (72 h)

Note: ?s-steady-state creep strain rate; εin-instantaneous creep strain; εinter-intercept strain of the steady-state creep fitting lines; εp-primary creep strain; tos-time at the onset of steady-state creep stages.



圖5



圖5穩(wěn)態(tài)蠕變速率、蠕變應(yīng)變及穩(wěn)態(tài)蠕變階段開始時(shí)間隨溫度應(yīng)力的變化

Fig.5Relationships of steady-state creep strain (?s), creep strains, and time at the onset of creep stage II (tos) with test temperature, and applied stresses. The values of ?s and tos refer to the right Y-axis

2.3 穩(wěn)態(tài)蠕變應(yīng)力指數(shù)

穩(wěn)態(tài)蠕變速率與施加應(yīng)力σ和試驗(yàn)溫度T(絕對(duì)溫度)之間的關(guān)系，可用本構(gòu)方程[13,14]

??=A0(σE)nexp(-QcRT)

(2)

表示，其中Qc為蠕變II階段期間蠕變激活能，R為氣體常數(shù)，E為楊氏模量 考慮到晶格自擴(kuò)散系數(shù)

Dsd=D0exp(-QsdRT)

(3)

如果用自擴(kuò)散激活能Qsd代替Qc，則蠕變方程可改寫成自擴(kuò)散系數(shù)補(bǔ)償蠕變速率?/Dsd與彈性模量歸一化應(yīng)力σ/E形式[14]

??Dsd=A1(σE)n

(4)

圖6給出了晶格自擴(kuò)散系數(shù)補(bǔ)償穩(wěn)態(tài)蠕變速率?與楊氏模量歸一化應(yīng)力σ在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)軸內(nèi)的關(guān)系 根據(jù)公式(4)，通過(guò)線性擬合由圖6可計(jì)算出600℃時(shí)的蠕變應(yīng)力指數(shù)n=5，630℃時(shí)的n=6.2，650℃時(shí)的n=7

圖6



圖6補(bǔ)償穩(wěn)態(tài)蠕變速率與歸一化應(yīng)力的關(guān)系

Fig.6Compensated steady-state strain rates versus mo-dulus compensated steady-state stress for creep behavior of Ti65 alloy

一般認(rèn)為，應(yīng)力指數(shù)在3~5左右表示蠕變機(jī)制是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)(滑移或攀移)主導(dǎo)的[23,46] 通常n=3的情況是高度固溶強(qiáng)化合金中固溶原子導(dǎo)致拖曳位錯(cuò)的粘滯性滑移，而不是攀移控制的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)[18,21] 當(dāng)合金中有析出相強(qiáng)化時(shí)，蠕變應(yīng)力指數(shù)一般為7~8甚至更大[14] 例如，在析出相Ti2Co強(qiáng)化的Ti-Co-Al合金，其蠕變應(yīng)力指數(shù)為8~10[47] 在Ti-Zr-Si合金中有大量的硅化物析出，其蠕變應(yīng)力指數(shù)甚至達(dá)到33[48] 經(jīng)固溶時(shí)效熱處理后的Ti65合金，其基體中有大量的硅化物及α2相析出[49] Ti65合金在本文實(shí)驗(yàn)條件下的蠕變應(yīng)力指數(shù)為5~7，說(shuō)明其蠕變機(jī)制是由析出相(硅化物與α2相)強(qiáng)化的位錯(cuò)滑移/攀移主導(dǎo)的過(guò)程

2.4 組織與位錯(cuò)

2.4.1組織形貌

圖7給出了蠕變后試樣組織的TEM形貌像 圖7a與b分別給出了600℃/160 MPa與650℃/160 MPa蠕變條件下的明場(chǎng)像 從圖7a可見，β轉(zhuǎn)變組織中的殘余β相發(fā)生明顯溶解，α/β相界界面部分消失 圖7b給出了α/β相界上有大量硅化物分布，與蠕變前的硅化物形貌相比，蠕變后組織中的硅化物發(fā)生粗化，該條件下硅化物長(zhǎng)軸尺寸分布在200~500 nm，且其長(zhǎng)軸方向幾乎成一致分布 蠕變后β相溶解與硅化物長(zhǎng)大現(xiàn)象，在Ti-6242合金的蠕變?cè)囼?yàn)中也有報(bào)導(dǎo)[3]

圖7



圖7蠕變后組織形貌的TEM明場(chǎng)像

Fig.7TEM images of crept samples at (a) 600℃/160 MPa, (b) 650℃/160 MPa. The residual β phase in colonies partially dissolved and the silicides coarsened significantly after creep deformation

2.4.2位錯(cuò)組態(tài)

圖8給出了不同蠕變條件下蠕變?cè)嚇又械奈诲e(cuò)組態(tài)形貌 蠕變后位錯(cuò)主要集中分布在片層α相內(nèi)，大量位錯(cuò)堆積在α/β相界處，位錯(cuò)密度較高 觀察發(fā)現(xiàn)，在同一溫度下，隨著應(yīng)力增大組織中的位錯(cuò)密度明顯提高，如在600℃條件下，見圖8a~c 大部分位錯(cuò)形貌為紊亂或相互纏結(jié)的彎曲位錯(cuò)段，且位錯(cuò)的一端大都終止于α/β界面，如圖8e,f所示 此外，在α片層內(nèi)也能觀察到少量的平直位錯(cuò)，如圖8i所示 在溫度為600與630℃、應(yīng)力為120 MPa條件下，片層α相內(nèi)位錯(cuò)分布較為稀疏；在160 MPa應(yīng)力條件下組織中的大量位錯(cuò)被相界或析出相釘扎，成拖曳狀形貌，如圖8c，f，i所示 Ti65合金的拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)[50]，α相中所有平直位錯(cuò)可通過(guò)滑移穿過(guò)α/β相界而在整個(gè)集束中傳播 其原因是，集束內(nèi)的α與β片層間滿足Burgers取向關(guān)系且集束內(nèi)β相的厚度較小[51,52]，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻礙較小，因此有利于位錯(cuò)滑移穿過(guò)α/β相界 在蠕變實(shí)驗(yàn)條件下Ti65合金中所有的位錯(cuò)(包括彎曲位錯(cuò)和平直位錯(cuò))都限制在單個(gè)α片層內(nèi)運(yùn)動(dòng)，并沒(méi)有觀察到像拉伸條件下跨越α/β界面的平直位錯(cuò) 這說(shuō)明，Ti65合金的蠕變應(yīng)力水平并未達(dá)到位錯(cuò)穿越α/β相界所需要的應(yīng)力水平

圖8



圖8不同實(shí)驗(yàn)條件下蠕變?cè)嚇又械奈诲e(cuò)組態(tài)

Fig.8Dislocation configurations of crept specimens under different conditions (a) 600℃/120 MPa, (b) 600℃/140 MPa, (c) 600℃/160 MPa, (d) 630℃/120 MPa, (e) 630℃/140 MPa, (f) 630℃/160 MPa, (g) 650℃/120 MPa, (h) 650℃/140 MPa, (i) 650℃/120 MPa

3 討論3.1 初級(jí)蠕變(I階段)

3.1.1 參數(shù)的計(jì)算

蠕變應(yīng)變分為三部分：瞬時(shí)應(yīng)變(εin)、初級(jí)蠕變(εp)與穩(wěn)態(tài)蠕變(超過(guò)εp的部分)[35] 根據(jù)經(jīng)典穩(wěn)態(tài)蠕變的定義，只有當(dāng)應(yīng)變硬化和軟化達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)(即t=tos時(shí))穩(wěn)態(tài)蠕變機(jī)制才對(duì)蠕變應(yīng)變有貢獻(xiàn) 但是事實(shí)上，蠕變每一階段并不是由相互獨(dú)立的塑性變形機(jī)制單獨(dú)完成的 Garofalo方程即表明，穩(wěn)態(tài)蠕變階段的機(jī)制在初級(jí)蠕變階段已經(jīng)存在[42] 因此，在確定公式(1)中εT時(shí)將εinter值作為極限初級(jí)蠕變?chǔ)臫的參考值，而不是初級(jí)蠕變應(yīng)變?chǔ)舙 根據(jù)以上論述，在后者的應(yīng)變組成中已經(jīng)包含了穩(wěn)態(tài)蠕變機(jī)制作用形成的塑性變形 因此，本文將Es-Souni確定的初級(jí)蠕變應(yīng)變?chǔ)舏nter (Primary creep strain)定義為初始蠕變應(yīng)變(Transient creep strain)更為合適

按照定義，εinter是通過(guò)穩(wěn)態(tài)蠕變擬合直線的反向外推在t=0處取應(yīng)變截距得到的 有文獻(xiàn)提出，討論初級(jí)蠕變對(duì)應(yīng)力和溫度的依賴性時(shí)，應(yīng)該除去瞬時(shí)應(yīng)變?chǔ)舏n部分對(duì)應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的影響[42] 因此在擬合的過(guò)程中，用εinter減去瞬時(shí)應(yīng)變?chǔ)舏n值后的應(yīng)變大小作為極限初始蠕變應(yīng)變?chǔ)臫的近似值 根據(jù)公式(1)中參數(shù)ε0即為瞬時(shí)應(yīng)變?chǔ)舏n，穩(wěn)態(tài)蠕變速率?s經(jīng)擬合結(jié)果也可以得到 最后，參數(shù)r則可使用公式(1)對(duì)蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線的非線性擬合來(lái)確定 表1給出了不同條件下的擬合結(jié)果 擬合系數(shù)說(shuō)明了對(duì)應(yīng)的擬合程度的水平

3.1.2 初級(jí)蠕變機(jī)制

對(duì)于空位擴(kuò)散主導(dǎo)的Coble蠕變或者N-H蠕變，一般不存在初級(jí)蠕變階段的[21,42] 在本文的實(shí)驗(yàn)中觀察到了明顯的塑性變形且持續(xù)的初級(jí)蠕變區(qū)域，所以在本文實(shí)驗(yàn)條件下Ti65合金中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)是主導(dǎo)初級(jí)蠕變變形的主要過(guò)程 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)Garofalo公式的初級(jí)蠕變階段擬合度較高，而滿足該公式的蠕變過(guò)程都符合擴(kuò)散控制的一階動(dòng)力學(xué)速率過(guò)程(Climb controlled first order rate process) [37] 因此，在本文實(shí)驗(yàn)條件下Ti65合金初級(jí)蠕變變形階段的蠕變機(jī)制很有可能是受擴(kuò)散控制的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)過(guò)程 如果考慮只有位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)主導(dǎo)的蠕變機(jī)制，蠕變速率可以由下面公式給出[35]：

??=φbνρ

(5)

其中φ為取向因子，b為Burgers矢量，υ為平均位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速率，ρ為可動(dòng)位錯(cuò)密度

從公式(5)可以看出，合金中位錯(cuò)密度越高位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)越快，蠕變速率越高 由此可以解釋溫度和應(yīng)力對(duì)蠕變速率的影響：溫度越高則位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)越快，應(yīng)力越大則可動(dòng)位錯(cuò)密度就越大 文獻(xiàn)[53]指出，固溶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化的合金的位錯(cuò)滑移有兩種方式：不平穩(wěn)滑移(Jerky glide)，主要指位錯(cuò)滑移過(guò)程中需要克服障礙的不平穩(wěn)滑移；粘滯性滑移(Viscous glide)，主要指位錯(cuò)滑移過(guò)程中受到固溶原子的拖曳作用 在蠕變變形位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的初期主要受到兩方面阻礙，一方面大量彌散分布的α2相阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，由于蠕變應(yīng)力較小，不足以提供位錯(cuò)直接繞過(guò)粒子的Orowan應(yīng)力[53,54]，位錯(cuò)跨過(guò)α2相只能依靠位錯(cuò)攀移越過(guò)粒子；另一方面，合金基體中大量的固溶原子對(duì)位錯(cuò)形成拖曳，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng) 圖9a給出了Ti65合金650℃/160 MPa條件下持續(xù)200 h后的位錯(cuò)組態(tài)，大致是初級(jí)蠕變階段結(jié)束時(shí)的位錯(cuò)分布 從圖9a可見，α片層內(nèi)已經(jīng)有大量彎曲位錯(cuò)纏結(jié)出現(xiàn)，但是α/β界面處尚未有大量位錯(cuò)釘扎，彎曲位錯(cuò)也并未形成大量割階(Jogs)的尖銳折點(diǎn)形貌[55]，這與固溶原子強(qiáng)化的位錯(cuò)粘滯性滑移的位錯(cuò)組態(tài)不一致 同時(shí)，Bulm[15]指出，固溶原子拖曳位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的粘滯性滑移的應(yīng)力指數(shù)一般為n=3左右，而Ti65合金初級(jí)蠕變階段的應(yīng)力指數(shù)遠(yuǎn)大于此值 這表明，初級(jí)蠕變階段蠕變變形速率主要受位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)越過(guò)α2相的阻礙作用的過(guò)程控制 這也間接說(shuō)明，Ti65合金在600~650℃/120~160 MPa蠕變條件下α相中固溶原子對(duì)位錯(cuò)的拖曳作用小于α2相對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用

圖9



圖9Ti65合金650℃/160 MPa條件下蠕變后位錯(cuò)組態(tài)

Fig.9Dislocation configurations of Ti65 alloy at 650℃ with the applied stress 160 MPa after creep for (a) 200 h, and (b) 1000 h

Marquis等[53]提出了適用于與基體共格的析出相強(qiáng)化的改良模型來(lái)計(jì)算最小蠕變應(yīng)力，并將該模型應(yīng)用在Al-0.3% Sc合金300℃拉伸蠕變變形研究中 該合金也含有均勻共格析出相Al3Sc相，尺寸與Ti65合金中α2相相近，其理論值與實(shí)驗(yàn)值符合良好

在本文的實(shí)驗(yàn)中，初級(jí)蠕變階段的彎曲位錯(cuò)段相互纏結(jié)均勻分布在α片層內(nèi)，尚未被硅化物或界面明顯釘扎(圖9a)，與ES-Souni[1,40]觀察到的現(xiàn)象不完全一致 他提出，初級(jí)蠕變速率是由位錯(cuò)攀移控制的被釘扎位錯(cuò)段躬出過(guò)程主導(dǎo)，與Ti65合金的初級(jí)蠕變階段的蠕變變形行為不符 這一現(xiàn)象的差異，可能與蠕變溫度和應(yīng)力條件的不同有關(guān)

3.2 穩(wěn)態(tài)蠕變機(jī)制(II階段)

3.2.1 穩(wěn)態(tài)蠕變機(jī)制

Ti65合金穩(wěn)態(tài)蠕變階段在600、630與650℃時(shí)，其應(yīng)力指數(shù)n分別為5、6.2、7 當(dāng)應(yīng)力指數(shù)在3~5時(shí)，認(rèn)為蠕變機(jī)制是與位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有關(guān)的過(guò)程 Kassner[22]總結(jié)了無(wú)析出相強(qiáng)化的簡(jiǎn)單固溶合金中所有現(xiàn)有冪率蠕變機(jī)制模型特征，大致可以分為兩類：1) 蠕變模型依賴于形成有不均位錯(cuò)的的亞結(jié)構(gòu)(比如亞晶界)；2) 模型依賴于形成統(tǒng)一的Frank位錯(cuò)網(wǎng)(無(wú)位錯(cuò)胞或亞晶界形成) 顯然，Ti65合金中穩(wěn)態(tài)蠕變階段的位錯(cuò)組態(tài)主要限制在α/β相界兩側(cè)，位錯(cuò)塞積明顯，局部位錯(cuò)密度逐漸升高，如圖4,5,6,7,8中的圖c，f所示 因此，Ti65合金的穩(wěn)態(tài)蠕變機(jī)制不能建立在組織中形成均勻位錯(cuò)網(wǎng)的基礎(chǔ)上 在不均勻位錯(cuò)模型中穩(wěn)態(tài)蠕變階段形成亞晶界，在亞晶界處形成的位錯(cuò)墻是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的有效阻礙，位錯(cuò)在該處攀移后發(fā)生對(duì)消[54,56] 作者認(rèn)為，在Ti65合金中α/β界面儼然起到了類似亞晶界的作用 從圖8中蠕變后位錯(cuò)組態(tài)可以看出，Ti65合金中位錯(cuò)全被限制在α片層內(nèi)，α/β界面是阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的有效界面，界面上的硅化物對(duì)位錯(cuò)形成釘扎作用 初級(jí)蠕變階段的大部分位錯(cuò)越過(guò)基體中α2相的阻礙后繼續(xù)向前運(yùn)動(dòng)，直到α/β相界或集束晶界處停止并在界面處形成塞積 隨著界面處的位錯(cuò)密度的提高位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速率逐漸受界面處擴(kuò)散控制的攀移過(guò)程控制 這一過(guò)程，體現(xiàn)為初級(jí)蠕變階段向穩(wěn)態(tài)蠕變階段的過(guò)渡 圖9b給出了650℃/160 MPa條件下蠕變變形1000 h后組織中的位錯(cuò)組態(tài)，可以觀察到亞晶界的存在 從圖4蠕變曲線可見，此時(shí)試樣已經(jīng)進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段的后半段 隨著塑性變形的增大α片層內(nèi)位錯(cuò)密度持續(xù)提高，除界面處位錯(cuò)塞積外α片層內(nèi)開始出現(xiàn)亞晶界 這一現(xiàn)象，正好符合前面討論的Ti65合金的穩(wěn)態(tài)蠕變機(jī)制 總之，Ti65合金穩(wěn)態(tài)蠕變階段的蠕變機(jī)制是界面處擴(kuò)散控制的位錯(cuò)攀移主導(dǎo)的過(guò)程

3.2.2 溫度應(yīng)力對(duì)蠕變的影響

隨著蠕變溫度的提高，應(yīng)力指數(shù)從n=5逐漸增大到7 溫度的提高促進(jìn)了原子遷移速率，加速了合金元素的擴(kuò)散能力，也使公式(5)中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)速率提高 對(duì)于同時(shí)存在固溶強(qiáng)化和析出強(qiáng)化的Ti65合金，溫度升高使固溶原子對(duì)位錯(cuò)的拖曳作用在一定程度上削弱，固溶強(qiáng)化能力降低，硅化物以及α2相的析出強(qiáng)化逐漸占主導(dǎo)作用 因此，蠕變溫度越高第二相粒子強(qiáng)化作用越明顯，應(yīng)力指數(shù)也明顯增大

隨著應(yīng)力的增大，位錯(cuò)密度明顯增加(圖8) 初級(jí)蠕變階段蠕變機(jī)制以位錯(cuò)攀移控制的α2相阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的過(guò)程主導(dǎo)，應(yīng)力的增加縮短了位錯(cuò)跨越α2相的時(shí)間，使位錯(cuò)快速在α/β界面或集束晶界處累積 當(dāng)界面處位錯(cuò)塞積的位錯(cuò)攀移速率低于α2相處位錯(cuò)的攀移速率時(shí)，合金蠕變變形由初級(jí)蠕變階段進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段 從圖5可以看出，從120 MPa到160 MPa的蠕變應(yīng)力條件的變化，穩(wěn)態(tài)蠕變開始時(shí)間tos對(duì)應(yīng)力最為敏感 應(yīng)力的增大明顯縮短了初級(jí)蠕變階段的持續(xù)時(shí)間，從而使整個(gè)蠕變變形過(guò)程明顯加速

3.3 析出相的作用

3.3.1 硅化物

有第二相粒子強(qiáng)化的合金，其蠕變應(yīng)力指數(shù)n一般超過(guò)普通固溶合金的5次冪率蠕變，達(dá)到7~8甚至更大[14] 在Ti65合金中有大量的硅化物與α2相析出，圖10給出了硅化物與位錯(cuò)的相互作用 可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)到硅化物附近時(shí)位錯(cuò)并不能直接切過(guò)硅化物，而是集中被釘扎在硅化物附近，部分硅化物之間的位錯(cuò)發(fā)生躬出 由于硅化物的阻礙位錯(cuò)不能繼續(xù)向前運(yùn)動(dòng)，Ti65合金中的位錯(cuò)全限制在α片層內(nèi)，α/β界面及界面上的硅化物對(duì)位錯(cuò)產(chǎn)生明顯的釘扎 隨著蠕變時(shí)間的增加殘余β相發(fā)生不同程度的溶解(圖7a)，硅化物在一定程度上長(zhǎng)大(圖7b)，α/β相界對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用可能在長(zhǎng)時(shí)蠕變過(guò)程中降低，因此硅化物對(duì)合金的強(qiáng)化作用會(huì)越來(lái)越重要

圖10



圖10TEM觀察不同蠕變條件下硅化物對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用

Fig.10Interactions of silicides and dislocations. (a) 600℃/160 MPa, (b) 630℃/160 MPa, and (c) 650℃/120 MPa

硅化物除了釘扎位錯(cuò)，還有強(qiáng)化界面的作用 Ti65合金中的硅化物從β相中析出并沿α/β相界分布，楔形的硅化物以一定角度生長(zhǎng)到β相兩側(cè)的α相基體中，這一界面結(jié)構(gòu)組合能阻礙界面滑移的發(fā)生 Paton等[48]證實(shí)，在含Si三元Ti-Al-Zr合金中晶界滑移不是主要變形機(jī)制 文獻(xiàn)[57,58,59,60]通過(guò)準(zhǔn)原位觀察發(fā)現(xiàn)，晶界滑移在CP-Ti、Ti-3Al-2.5V、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-8Al-1Mo-1V等合金的高溫拉伸蠕變(370~455℃)起重要作用，甚至是超過(guò)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的主導(dǎo)作用，前述觀察到的界面滑移現(xiàn)象正是合金中沒(méi)有硅化物的情況下發(fā)生的 實(shí)驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)，在蠕變后的Ti65合金中并未發(fā)現(xiàn)明顯的界面滑移現(xiàn)象，證明沿α/β相界大量析出的硅化物有效抑制了晶界滑移的發(fā)生

3.3.2 α2相

初級(jí)蠕變階段的蠕變機(jī)制，是攀移過(guò)程控制的位錯(cuò)不平穩(wěn)滑移主導(dǎo)的 在蠕變應(yīng)力條件下，當(dāng)位錯(cuò)與α2相遭遇時(shí)蠕變應(yīng)力不足以讓位錯(cuò)直接切過(guò)或繞過(guò)，只能依靠位錯(cuò)攀移越過(guò)α2相，因此與基體共格的α2相可阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng) 在拉伸應(yīng)力條件下α2相使合金的拉伸強(qiáng)度提高源于促進(jìn)合金中位錯(cuò)的平面滑移或局域滑移 而在蠕變應(yīng)力條件下α2相提高合金的蠕變性能主要源于對(duì)合金初級(jí)蠕變階段的強(qiáng)化作用

4 結(jié)論

(1) 隨著溫度的提高和應(yīng)力的增大，穩(wěn)態(tài)蠕變速率?s明顯增大 εin對(duì)蠕變溫度不敏感 初始蠕變應(yīng)變?chǔ)舏nter隨著溫度的提高或應(yīng)力的增大而減小，穩(wěn)態(tài)蠕變開始時(shí)間tos受溫度應(yīng)力的影響較明顯，溫度的提高和應(yīng)力的增大都加速合金進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段 穩(wěn)態(tài)蠕變階段應(yīng)力指數(shù)為5~7

(2) 初級(jí)蠕變階段蠕變機(jī)制主要由攀移控制的位錯(cuò)越過(guò)α2相的過(guò)程主導(dǎo)；穩(wěn)態(tài)蠕變階段蠕變機(jī)制主要是界面處擴(kuò)散控制的位錯(cuò)攀移過(guò)程主導(dǎo)

(3) α2相主要通過(guò)在初級(jí)蠕變階段阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)而提高合金的蠕變抗力；硅化物沿α/β相界分布起釘扎位錯(cuò)和抑制界面滑移的作用，使合金的蠕變抗力提高

1 實(shí)驗(yàn)方法 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖2 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖4 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/table_thumbnail_icon.png"/>表2 class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖62.4 組織與位錯(cuò) class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖83 討論3.1 初級(jí)蠕變(I階段) class="outline_tb" 1005-3093/richHtml_jats1_1/images/img_thumbnail_icon.jpg"/>圖104 結(jié)論