鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)異的高溫蠕變、疲勞、氧化及腐蝕抗力等綜合性能，可用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)和工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪葉片[1,2] 這種葉片在高溫服役過(guò)程中承受<001>軸向的離心載荷，離心應(yīng)力導(dǎo)致的蠕變損傷是其主要失效機(jī)制之一[3,4] 隨著鎳基單晶高溫合金承溫能力的不斷提高，其高溫蠕變行為受到極大的關(guān)注并進(jìn)行了大量關(guān)于高溫蠕變機(jī)制的研究[5~10] 研究結(jié)果有：(1)高溫蠕變變形主要受控于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，蠕變強(qiáng)度取決于位錯(cuò)越過(guò)γ'相的難易程度 (2)高溫蠕變變形的主要特征是γ/γ'界面位錯(cuò)網(wǎng)和γ'筏狀組織的形成 然而，為了保證葉片安全服役，除了研究鎳基單晶高溫合金的蠕變變形行為，還需針對(duì)葉片的服役工況研究其組織退化規(guī)律和組織退化-性能損傷間的關(guān)系 結(jié)果表明，鎳基高溫合金渦輪葉片的蠕變組織損傷主要表現(xiàn)為：γ'相粗化連接和筏排、γ'相含量的改變、MC碳化物的分解、晶界析出、晶界形貌的改變以及TCP的相析出[11~14] 袁曉飛等[15~17]研究了等軸晶鑄造K465高溫合金在不同溫度下熱暴露不同時(shí)間和熱力耦合后微觀組織的演變，并對(duì)微觀組織退化進(jìn)行了量化表征 馮強(qiáng)等[18~20]進(jìn)行變截面持久實(shí)驗(yàn)，得到了DZ125合金在不同溫度、應(yīng)力及時(shí)間條件下的微觀組織演化規(guī)律，對(duì)其微觀組織損傷參量進(jìn)行了量化表征并預(yù)測(cè)了蠕變剩余壽命

目前圍繞鎳基高溫合金組織損傷與蠕變性能關(guān)系的研究，主要集中在多晶高溫合金和定向凝固高溫合金[21,22] 鑒于此，本文對(duì)DD413單晶高溫合金進(jìn)行蠕變實(shí)驗(yàn)?zāi)M不同熱力耦合作用下的微觀組織損傷并對(duì)其進(jìn)行量化表征 同時(shí)，測(cè)試其蠕變中斷+再蠕變性能，建立組織損傷-剩余蠕變性能的關(guān)系

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用材料是鎳基單晶高溫合金DD413，其名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為0.07C，12Cr，9Co，3.8W，1.85Mo，3.6Al，4.1Ti，5Ta，余量Ni

用真空感應(yīng)爐熔煉母合金，用傳統(tǒng)Bridgman法(HRS)高速凝固制備單晶試棒

通過(guò)EBSD技術(shù)確定單晶試棒的晶體取向，實(shí)驗(yàn)用試棒的晶體取向與<001>生長(zhǎng)方向的之差小于8° 采用固溶+時(shí)效處理合金，其熱處理制度為：1250℃/4 h/AC+1080℃/4 h/AC 將經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)熱處理的單晶試棒加工成拉伸蠕變?cè)嚇樱⒃?80℃/200 MPa、870℃/430 MPa恒定拉伸載荷下進(jìn)行蠕變實(shí)驗(yàn) 為了得到不同蠕變損傷狀態(tài)下的組織，對(duì)試樣在塑性應(yīng)變量為0.2%、0.5%、1%處進(jìn)行蠕變中斷；同時(shí)，對(duì)預(yù)應(yīng)變?cè)嚇釉谒苄詰?yīng)變量0.2%、0.5%、1%處中斷卸載并爐冷，然后在不同蠕變實(shí)驗(yàn)條件下重新加載進(jìn)行再蠕變實(shí)驗(yàn)，以得到不同損傷組織對(duì)應(yīng)的剩余蠕變性能、建立不同損傷退化組織與蠕變性能之間的關(guān)系

通過(guò)研磨、拋光和化學(xué)腐蝕(4 g CuSO4+12 mL HCl+20 mL H2O)制備DD413合金金相樣品 用TESCAN MIRA4場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)在二次電子模式(SE)下觀察和拍照不同狀態(tài)樣品枝晶干γ/γ'的形貌 為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠，對(duì)每種狀態(tài)樣品的10個(gè)不同區(qū)域的枝晶干γ/γ'兩相的形貌拍照，并選取不重疊視場(chǎng)統(tǒng)計(jì)橫截面γ'相的體積分?jǐn)?shù)(Vf)，選取縱截面定量表征γ'相筏化指數(shù)(Ω)、γ'相筏排厚度(D)和γ相基體通道寬度(W) 根據(jù)Undeerwood[23]提出的公式計(jì)算不同狀態(tài)下筏化指數(shù)以得到平行與垂直應(yīng)力方向上筏形組織的交叉和中斷數(shù)目的差別 不同狀態(tài)下γ'相的Ω值為

Ω=Pl⊥-Pl∥Pl⊥+Pl∥

式中Pl⊥與Pl∥分別為測(cè)量直線與γ'筏形組織交叉和中斷的數(shù)目

2 結(jié)果和討論2.1 標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的組織

圖1給出了DD413鎳基單晶高溫合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后枝晶干的微觀組織 由圖1可見(jiàn)，DD413合金主要由典型的γ/γ'兩相組成，γ'相的立方度較好，大小、分布均勻 金相統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，γ'相的體積分?jǐn)?shù)為(52.2±1.2)%，平均尺寸為0.291±0.063 μm，γ基體通道的寬度為0.099±0.031 μm 在合金枝晶間區(qū)域，還出現(xiàn)少量的MC型碳化物

圖1



圖1DD413單晶高溫合金熱處理態(tài)的組織

Fig.1Microstructure of the DD413 Single-crystal superalloy after heat treatment

2.2 蠕變組織的退化

基于DD413葉片的典型服役工況，研究了在980℃和870℃兩個(gè)溫度下γ/γ'兩相組織的退化 圖2給出了DD413合金在980℃/200 MPa和870℃/430 MPa條件下的蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線 圖2表明，在兩種條件下合金的應(yīng)變隨時(shí)間的變化趨勢(shì)類似，明顯地分為蠕變穩(wěn)態(tài)階段和加速階段，其中在980℃/200 MPa條件下的蠕變壽命為275 h，在870℃/430 MPa條件下的蠕變壽命為208 h

圖2



圖2DD413單晶高溫合金在980℃/200 MPa、870℃/430 MPa條件下的蠕變曲線

Fig.2Creep curvrs of the DD413 Single-crystal superalloy at 980℃/200 MPa and 870℃/430 MPa

在塑性應(yīng)變量為0.2%、0.5%、1% (a、b、c)處進(jìn)行蠕變中斷實(shí)驗(yàn)，進(jìn)而模擬DD413合金在熱力耦合作用下的蠕變損傷組織 圖3給出了DD413鎳基單晶高溫合金在980℃和870℃經(jīng)不同應(yīng)變量蠕變中斷后的典型橫截面組織，并對(duì)其蠕變損傷狀態(tài)進(jìn)行了量化表征(表1) 對(duì)比橫截面的γ/γ'組織，可見(jiàn)DD413合金在980℃蠕變過(guò)程中γ'相發(fā)生了明顯的粗化連接和溶解，其體積分?jǐn)?shù)隨著蠕變應(yīng)變量的增大不斷降低 應(yīng)變量達(dá)到1%時(shí)，合金中出現(xiàn)了大塊狀γ'相，幾乎沒(méi)有小立方狀的γ'相(圖3e) 與在980℃蠕變相比，DD413合金在870℃蠕變過(guò)程中γ'相的退化程度較低 隨著蠕變的進(jìn)行，γ'相的立方度略微降低(圖3b、d)，其體積分?jǐn)?shù)隨之逐漸降低 應(yīng)變量增大至1%時(shí)(圖3f)，只有極少部分的γ'相發(fā)生了連接

圖3



圖3DD413單晶高溫合金橫截面枝晶干的顯微組織

Fig.3Microstructure of dendrite region the DD413 single-crystal superalloy at cross sections (a) 0.2% at 980℃/200 MPa, (b) 0.2% at 870℃/430 MPa, (c) 0.5% at 980℃/200 MPa, (d) 0.5% at 870℃/430 MPa, (e) 1% at 980℃/200 MPa, (f) 1% at 870℃/430 MPa

Table 1

表1

表1DD413單晶高溫合金不同應(yīng)變量處顯微組織參數(shù)的定量表征

Table 1Quantitative statistics of microstructure parameters of the DD413 single-crystal superalloy after various strain conditions

Specimen	Vf / %	Ω / %	D / μm	W / μm
SHT	52.2±1.2	0	0.291±0.063	0.099±0.031
980℃/200 MPa/0.2%	46.9±1.4	0.240±0.083	0.364±0.103	0.168±0.004
980℃/200 MPa/0.5%	44.2±0.2	0.298±0.084	0.346±0.007	0.188±0.051
980℃/200 MPa/1.0%	41.5±1.2	0.561±0.059	0.337±0.076	0.265±0.072
870℃/430 MPa/0.2%	45.8±1.6	0	0.328±0.086	0.112±0.046
870℃/430 MPa/0.5%	46.6±0.5	0.005±0.009	0.327±0.082	0.128±0.039
870℃/430 MPa/1.0%	44.9±0.6	0.112±0.154	0.314±0.086	0.152±0.049

Note: SHT-standard heat treatment, Vf-γ' volume fraction, Ω-γ' rafting degree, W-γ channel width



圖4給出了DD413鎳基單晶高溫合金在980℃和870℃兩個(gè)溫度下經(jīng)不同應(yīng)變量蠕變中斷后的典型縱截面組織，并對(duì)其蠕變損傷狀態(tài)γ'相尺寸和筏排化程度進(jìn)行了量化表征(表1) 對(duì)比縱截面γ/γ'組織可見(jiàn)，DD413合金在980℃蠕變過(guò)程中γ'相沿垂直于應(yīng)力軸方向發(fā)生了明顯的N型筏化 隨著蠕變應(yīng)變量的增大，γ'相的筏化越來(lái)越完善，且其筏排厚度逐漸降低和對(duì)應(yīng)的γ相基體通道的寬度增大 合金縱截面γ'相的筏排形貌，與橫截面γ'相粗化連接對(duì)應(yīng) 例如，應(yīng)變量為0.2%時(shí)橫截面只有少部分γ'相發(fā)生粗化連接，出現(xiàn)了獨(dú)立的γ'相組織，其所對(duì)應(yīng)的0.2%縱截面只有少部分γ'相發(fā)生了N型筏化(圖4a) 隨著應(yīng)變量增打到1% (圖4e)，合金的縱截面已經(jīng)形成了完善的N型筏排組織，與橫截面沒(méi)有獨(dú)立的細(xì)小γ'相顆?，F(xiàn)象對(duì)應(yīng) 與在980℃蠕變相比，DD413合金在870℃蠕變過(guò)程中縱截面未出現(xiàn)明顯γ'相筏排現(xiàn)象，也與橫截面未觀察到明顯的γ'相連接對(duì)應(yīng)(圖4b、d、f) 但是，與標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的組織相比，合金γ'相體積分?jǐn)?shù)逐漸降低 另外，合金γ'相的尺寸先增大后減小，γ相的基體通道寬度則不斷增大

圖4



圖4DD413單晶高溫合金縱截面枝晶干的顯微組織

Fig.4Microstructure of dendrite region the DD413 single-crystal superalloy at longitudinal sections (a) 0.2% at 980℃/200 MPa, (b) 0.2% at 870℃/430 MPa, (c) 0.5% at 980℃/200 MPa, (d) 0.5% at 870℃/430 MPa, (e) 1% at 980℃/200 MPa, (f) 1% at 870℃/430 MPa

對(duì)蠕變組織的分析和量化表征的結(jié)果表明，受熱-力耦合作用的影響，DD413合金組織退化損傷主要包括γ'相體積分?jǐn)?shù)降低和γ'相筏排程度增加 蠕變溫度越高合金元素的擴(kuò)散越快，合金組織的損傷程度越大 基于γ'相筏排程度(Ω)、γ'相體積分?jǐn)?shù)(Vf)、γ'相筏排厚度(D)和γ相基體通道寬度(W)等組織參量，可將上述六種條件的蠕變損傷排序：

980℃/200 MPa-1%>980℃/200 MPa-0.5%>

870℃/430 MPa-1%>980℃/200 MPa-0.2%>

870℃/430 MPa-0.5%>870℃/430 MPa-0.2%

2.3 蠕變組織的損傷-性能退化關(guān)系

根據(jù)不同蠕變中斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果模擬不同熱力耦合作用下的微觀組織以及再蠕變性能，可建立不同組織損傷-剩余蠕變性能的關(guān)系 圖5給出了DD413單晶高溫合金在980℃和870℃不同預(yù)應(yīng)變后的蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線 由圖5可見(jiàn)，預(yù)應(yīng)變參量的不同對(duì)合金980℃/200 MPa和870℃/430 MPa蠕變性能的影響明顯不同 圖5a表明，在980℃/200 MPa條件下預(yù)應(yīng)變0.2%和在870℃/430 MPa條件下預(yù)應(yīng)變1%后，DD413合金980℃/200 MPa的蠕變性能并未惡化 這表明，合金發(fā)生輕微的筏化對(duì)980℃/200 MPa蠕變性能的影響不大 但是，隨著筏化程度的提高(980℃/200 MPa預(yù)應(yīng)變0.5%的Ω值為0.298，980℃/200 MPa預(yù)應(yīng)變1%的Ω值為0.561)，DD413合金在980℃/200 MPa條件下的蠕變性能明顯降低 圖5(b)表明，在980℃/200 MPa條件下預(yù)應(yīng)變1%也使DD413合金的870℃/430 MPa蠕變性能明顯惡化 與標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的組織相比，在870℃/430 MPa條件下預(yù)應(yīng)變0.2%和0.5%可提高合金的蠕變性能 雖然在870℃蠕變變形降低了合金的γ'相體積分?jǐn)?shù)，熱-力耦合的作用卻使DD413合金γ'相的尺寸略微增大到0.33 μm 這也從側(cè)面說(shuō)明，為了達(dá)到最佳性能，合金中γ'相的尺寸至少應(yīng)該大于0.30 μm 上述蠕變性能，與蠕變組織損傷程度的排序相互對(duì)應(yīng) 這表明，蠕變組織的損傷越嚴(yán)重，其再蠕變性能越低

圖5



圖5DD413單晶高溫合金在不同預(yù)應(yīng)變后的再蠕變曲線

Fig.5Creep curves of the DD413 single-crystal superalloy after different pre-strains (a) 980℃/200 MPa, (b) 870℃/430 MPa

3 結(jié)論

(1) DD413合金在980℃蠕變過(guò)程中γ'相發(fā)生了明顯粗化連接和溶解，其體積分?jǐn)?shù)隨著應(yīng)變量的增大不斷降低 與980℃相比DD413合金在870℃蠕變過(guò)程中γ'相并未發(fā)生明顯的筏排現(xiàn)象，但是合金中γ'相的體積分?jǐn)?shù)逐漸降低 同時(shí)，合金γ'相的尺寸先增加后降低而γ基體通道的寬度則不斷增大

(2) 基于γ'相筏排程度和γ'相體積分?jǐn)?shù)等組織參量可知，DD413合金在980℃不同應(yīng)變量的損傷程度均大于870℃蠕變損傷狀態(tài)，隨著蠕變應(yīng)變量的增大合金組織的損傷程度進(jìn)一步提高

(3) 不同的預(yù)蠕變應(yīng)變參量對(duì)合金在980℃/200 MPa和870℃/430 MPa條件下的蠕變性能有不同的影響 筏化不明顯時(shí)γ'相體積分?jǐn)?shù)降低對(duì)合金的蠕變性能影響不大 隨著預(yù)應(yīng)變引起筏化程度的提高，合金的蠕變性能降低

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