1.本技術(shù)涉及一種超聲剝離六方氮化硼的方法，屬于無機(jī)納米材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2.自從2004年novoselov和geim等人以一種簡(jiǎn)單的“微機(jī)械力分裂法”制備出石墨烯以來，石墨烯等二維材料因其特殊的性質(zhì)越來越受到人們的重視。六方氮化硼納米片因和石墨烯的晶型相似，具有“白色石墨烯”之稱，有許多特殊的性質(zhì)，如寬帶隙、高熱導(dǎo)率、高硬度、大比表面積、高溫抗氧化性、低熱膨脹系數(shù)、疏水性、良好的生物兼容性等，在機(jī)械、電子、航空航天、生物醫(yī)藥等高科技領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用前景。但是，六方氮化硼的原子層間具有較強(qiáng)的分子間作用力和離子鍵作用力，這使得剝離氮化硼的難度比剝離石墨大很多。因此，氮化硼納米片的制備成為當(dāng)今氮化硼納米材料領(lǐng)域的重要研究方向之一。

3.從目前的研究成果可以看出，剝離制備六方氮化硼納米片的方法可分為“自下而上”的合成法和“自上而下”的剝離法兩大類。前者主要是化學(xué)合成法，后者主要是機(jī)械剝離法和化學(xué)剝離法。化學(xué)合成法主要優(yōu)勢(shì)是制備大面積的六方氮化硼納米片，但其成本昂貴、工藝復(fù)雜、難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化發(fā)展。化學(xué)剝離法具有高效、低成本的優(yōu)勢(shì)，但使用大量的強(qiáng)氧化劑、還原劑、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿，造成環(huán)境污染，且對(duì)六方氮化硼納米片的晶體結(jié)構(gòu)造成破壞，形成缺陷，影響其綜合性能。相比之下，機(jī)械剝離法是綠色、高效、低成本的制備方法。機(jī)械剝離法制備六方氮化硼納米片包括球磨剝離法、超聲剝離法、水射流剝離法以及氣流粉碎機(jī)剝離法等。球磨剝離法具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、可規(guī)?；a(chǎn)六方氮化硼納米片的優(yōu)勢(shì)，但制備的六方氮化硼納米片尺寸較小、晶格缺陷大。水射流剝離法和氣流粉碎機(jī)剝離法不但設(shè)備復(fù)雜、操作繁瑣，而且也會(huì)存在球磨剝離法的上述缺點(diǎn)。

4.超聲剝離法是將六方氮化硼粉體原料分散在剝離溶劑中，利用超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)釋放的巨大能量將六方氮化硼片層進(jìn)行剝離而制備六方氮化硼納米片的方法。該方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，對(duì)六方氮化硼納米片的晶格結(jié)構(gòu)影響較小，能制備較高品質(zhì)的六方氮化硼納米片。中國(guó)專利文件cn 102887490 a、中國(guó)專利文件cn 108033487 a和中國(guó)專利文件cn 107055491a公開了一種超聲剝離六方氮化硼納米片的方法，該方法需要加入有機(jī)溶劑或引入離子插層，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，不適合大批量生產(chǎn)。中國(guó)專利文件cn103130236a提供了一種將球磨工藝與液相超聲剝離相結(jié)合制備氮化硼納米片分散液的方法，該方法由于兩種處理過程分別進(jìn)行，未能克服球磨剝離法和超聲剝離法各自的缺點(diǎn)。

5.因此，研發(fā)一種綠色宏量制備氮化硼納米片的方法具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

6.根據(jù)本技術(shù)的一個(gè)方面，提供一種超聲剝離六方氮化硼的方法，所述方法利用超聲剝離技術(shù)綠色宏量制備六方氮化硼納米片，與現(xiàn)有的超聲剝離法相比，本發(fā)明用水替代了有機(jī)溶劑，無需添加劑，利用超聲波在水相里產(chǎn)生的強(qiáng)烈的空化效應(yīng)，克服六方氮化硼原子層之間的范德華力和離子鍵性質(zhì)的作用力，進(jìn)而提高六方氮化硼納米片的產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)六

方氮化硼納米片的制備規(guī)?；?。

7.一種超聲剝離六方氮化硼的方法，所述方法包括以下步驟：將含有六方氮化硼粉體的混合水溶液ⅰ進(jìn)行超聲處理，得到六方氮化硼納米片。

8.可選地，所述六方氮化硼粉體為表面具有羥基修飾。

9.可選地，所述超聲處理的超聲變幅桿的形狀為啞鈴形或半球形。

10.可選地，所述超聲處理的超聲變幅桿的材質(zhì)選自鈦合金或不銹鋼中的至少一種。

11.可選地，所述超聲處理的處理模式為連續(xù)超聲模式。

12.可選地，所述超聲處理的處理模式為超聲2～5s、停1～3s的間歇超聲模式。

13.可選地，所述超聲處理的處理功率為350～4000w，頻率為15～40khz。

14.可選地，所述超聲處理的處理功率上限選自500w、800w、1200w、2000w、2500w、2700w、3000w、4000w；下限選自350w、500w、800w、1200w、2000w、2500w、2700w、3000w。

15.可選地，所述超聲處理的處理時(shí)間為20～330min。

16.可選地，所述超聲處理的處理時(shí)間上限選自40min、60min、80min、100min、120min、150min、300min、330min；下限選自20min、40min、60min、80min、100min、120min、150min、300min。

17.可選地，所述超聲處理時(shí)對(duì)混合溶液ⅰ的控溫方式選自超聲變幅桿的換能器通入空氣冷卻降溫和對(duì)盛放混合溶液ⅰ的玻璃燒杯進(jìn)行水浴冷卻、將混合溶液ⅰ在置于冷卻水中的銅管里進(jìn)行循環(huán)流通、在盛放混合溶液ⅰ的不銹鋼罐外壁中空通入循環(huán)水進(jìn)行冷卻、在混合溶液ⅰ中放置有冷卻水循環(huán)流通的銅管、對(duì)盛放混合溶液ⅰ的高壓密封不銹鋼桶進(jìn)行水浴冷卻中的至少一種。

18.可選地，所述超聲處理的處理溫度為30～90℃。

19.可選地，所述超聲處理的處理溫度上限選自45℃、60℃、80℃、90℃；下限選自30℃、45℃、60℃。

20.可選地，所述超聲處理的表壓強(qiáng)為0～1mpa。

21.可選地，所述超聲處理的表壓強(qiáng)上限選自0.4mpa、0.6mpa、0.8mpa、1mpa；下限選自0mpa、0.4mpa、0.6mpa、0.8mpa。

22.可選地，所述混合水溶液ⅰ中六方氮化硼粉體和水的質(zhì)量體積比為1g：3.3～3333.3ml。

23.可選地，所述六方氮化硼粉體和所述溶劑的質(zhì)量體積比下限選自1g：5ml、1g：10ml、1g：20ml、1g：33.3ml、1g：50ml、1g：53.4ml、1g：100ml、1g：500ml、1g：1000ml、1g：2000ml、1g：333.3ml；上限選自1g：3.3ml、1g：5ml、1g：10ml、1g：20ml、1g：33.3ml、1g：50ml、1g：53.4ml、1g：100ml、1g：500ml、1：1000ml、1：2000ml。

24.可選地，所述混合溶液ⅰ的配制方法為：將六方氮化硼粉體與水混合，1000～5000rpm攪拌0.5～5min。

25.可選地，所述混合溶液ⅰ的配制方法中，攪拌地轉(zhuǎn)速上限選自2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm；下限選自1000rpm、2000rpm、3000rpm。

26.可選地，所述攪拌時(shí)間為1～3min。

27.可選地，所述混合溶液ⅰ在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行配制。

28.可選地，所述超聲處理結(jié)束后，還包括分離步驟。

29.可選地，所述分離步驟包括：將超聲處理后獲得的分散溶液a靜置分層，獲得上半部分清液和下半部分濁液，上半部分清液經(jīng)干燥處理后獲得所述六方氮化硼納米片。

30.可選地，所述上半部分清液和下半部分濁液地體積比為1：1～25。

31.可選地，所述上半部分清液和下半部分濁液地體積比上限選自：1：1、1：5、1：10、1：15、1：17、1：20、1：21；下限選自：1：5、1：10、1：15、1：17、1：20、1：21、1：25。

32.可選地，將超聲處理后獲得的分散溶液a分裝于1～5個(gè)容器中進(jìn)行靜置分層。

33.可選地，所述分裝為平均分裝。

34.可選地，所述靜置分層在玻璃容器、亞克力材質(zhì)容器、不銹鋼容器中進(jìn)行。

35.可選地，所述靜置分層的靜置時(shí)間為5～149h。

36.可選地，所述靜置分層的靜置時(shí)間上限選自10h、20h、30h、50h、80h、100h、120h、125h、149h；下限選自5h、10h、20h、30h、50h、80h、100h、120h、125h。

37.可選地，所述干燥處理為先抽濾，或先蒸餾，或先蒸餾濃縮加真空冷凍干燥，后烘干。

38.可選地，所述烘干溫度為60～120℃，時(shí)間為8～24h。

39.可選地，所述烘干溫度上限選自70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃；下限選自60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃。

40.可選地，所述烘干時(shí)間上限選自12h、18h、24h；下限8h、12h、18h。

41.可選地，所述方法循環(huán)1～7次，具體循環(huán)方式為：

42.在所述下半部分濁液中加入水后，獲得混合溶液x，將混合溶液x代替所述混合溶液ⅰ用于超聲處理，進(jìn)入新的一輪循環(huán)；和/或

43.將所述下半部分濁液直接代替分散溶液a用于靜置分層，進(jìn)入新的一輪循環(huán)。

44.上述2中循環(huán)方式可以單獨(dú)適用，或者混合適用，本技術(shù)對(duì)循環(huán)方式的順序組合不進(jìn)行限定。

45.可選地，所述方法循環(huán)1～5次。

46.可選地，所述六方氮化硼納米片表面修飾有羥基，片徑為1～5μm。

47.可選地，所述六方氮化硼納米片厚度為1～10nm。

48.根據(jù)本技術(shù)所提供的方法獲得的六方氮化硼納米片片徑較大，純度高，缺陷少，雜質(zhì)含量低，分散性好，具有良好的應(yīng)用前景。

49.根據(jù)本技術(shù)的另一個(gè)方面，提供根據(jù)上述任意一項(xiàng)所述的方法獲得的六方氮化硼納米片作為電子封裝絕緣散熱材料、復(fù)合材料的導(dǎo)熱絕緣填料、潤(rùn)滑材料、化妝品添加劑或催化劑載體中任意一種的應(yīng)用。

50.作為一種實(shí)施例方式，本技術(shù)提供的一種超聲剝離六方氮化硼的方法包括以下步驟：將六方氮化硼粉體原料與去離子水均勻混合形成分散液，先進(jìn)行常溫下超聲處理以實(shí)現(xiàn)對(duì)六方氮化硼粉體原料的高效剝離，再靜置使分散液分層，收集上層懸浮液，干燥處理后即可得到六方氮化硼納米片粉體，下層濁液加水可進(jìn)行循環(huán)超聲處理。

51.更具體地，包括以下步驟：

52.(1)將需要?jiǎng)冸x的六方氮化硼粉體原料按每克與去離子水3.3～3333.3ml的比例配制，放入混料機(jī)中使六方氮化硼粉體原料和去離子水充分混合，形成混合溶液；

53.(2)設(shè)置超聲參數(shù)，組合不同的超聲條件，超聲處理混合溶液，得到超聲后的分散

溶液，并除去雜質(zhì)；

54.(3)分散溶液置于靜置容器，溶液靜置分層；

55.(4)收集分層溶液的上半部分清液，即得到剝離的六方氮化硼納米片的懸浮液，經(jīng)干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體；

56.(5)前述步驟剩余的下半部分濁液，添加與上半部分清液等體積的去離子水，進(jìn)行第2次超聲、靜置、收集，循環(huán)使用。

57.在本技術(shù)中，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，采用去離子水與六方氮化硼粉體原料混合后進(jìn)行超聲液相剝離，不會(huì)產(chǎn)生除了氮化硼納米片以外的產(chǎn)物。

58.作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選實(shí)施方式，本技術(shù)提供的利用超聲剝離技術(shù)綠色宏量制備六方氮化硼納米片的方法進(jìn)一步包括下列技術(shù)特征的部分或全部：

59.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(1)中，六方氮化硼粉體原料和水的混合比例為1g:50ml；

60.可選地，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間為1min。

61.可選地，步驟(2)中，所述除去雜質(zhì)為利用吸鐵石除去超聲變幅桿在超聲過程中剝落到分散溶液里的磁性金屬雜質(zhì)。

62.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述超聲處理為以下條件的組合：

63.(2a)所述超聲處理的超聲變幅桿的換能器通入空氣冷卻降溫；

64.(2b)所述超聲處理的超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；

65.(2c)所述超聲處理的超聲變幅桿的材質(zhì)為鈦合金；

66.(2d)所述超聲處理的處理模式為連續(xù)模式；

67.(2e)所述超聲處理的處理功率為1200w，頻率為20khz；

68.(2f)所述超聲處理的處理時(shí)間為2h；

69.(2g)所述超聲處理的控溫方式為外壁中空通循環(huán)水的不銹鋼罐；

70.可選地，所述超聲處理的處理溫度為30℃；

71.(2h)所述超聲處理的處理壓強(qiáng)為不施加壓強(qiáng)。

72.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述分散溶液靜置容器的材質(zhì)為玻璃；所述分散溶液靜置分層的時(shí)間為5h。

73.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(4)中，所述干燥處理為抽濾加烘干的處理方法，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

74.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(5)中，所述前述步驟(4)剩余的下半部分濁液補(bǔ)充加入等體積的去離子水，得到新的混合溶液，返回步驟(2)進(jìn)行新的一輪循環(huán)；共超聲處理循環(huán)3次。

75.所述前述步驟(4)剩余的下半部分濁液被統(tǒng)一收集，經(jīng)步驟(2)的除雜處理和步驟(4)的干燥處理，得到未剝離的六方氮化硼粉體，返回步驟(1)，進(jìn)入新的循環(huán)處理階段。

76.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，步驟(3)中，所述分散溶液靜置分層為以下任意一個(gè)條件：

77.(3a)所述分散溶液可直接靜置分層，也可分為2等份或2等份以上溶液再分別靜置分層，時(shí)間為5～149h，優(yōu)選為5h；

78.(3b)所述分散溶液分為2等份或2等份以上溶液，分別加入與其中1等份溶液等體積的去離子水，得到2份或2份以上混合溶液，靜置分層，時(shí)間為5h；

79.(3c)所述分散溶液分為2等份或2等份以上溶液，分別加入與其中1等份溶液等體積的去離子水，得到2份或2份以上混合溶液，返回步驟(2)；

80.可選地，超聲處理的時(shí)間為3min，得到2份或2份以上分散溶液，靜置分層，時(shí)間為5h。

81.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，步驟(4)中，所述分層溶液的上半部分清液可收集到1份或1份以上；干燥處理為抽濾、蒸餾、冷凍干燥或烘干方法中的一種或多種的組合，處理得到六方氮化硼納米片粉體。

82.作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，在本技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例中，步驟(5)中，所述處理前述步驟剩余的下半部分濁液的循環(huán)使用方案為以下任意一個(gè)：

83.(5a)所述前述步驟剩余的下半部分濁液補(bǔ)充加入等體積的去離子水，得到新的混合溶液，返回步驟(3)或步驟(2)，進(jìn)入循環(huán)處理階段；

84.(5b)所述前述步驟剩余的下半部分濁液有1等份以上，合并為1份混合溶液，返回步驟(2)，進(jìn)入循環(huán)處理階段；

85.(5c)所述前述步驟剩余的下半部分濁液可統(tǒng)一收集，經(jīng)步驟(2)的除雜處理和步驟(4)的干燥處理，可得到未剝離的六方氮化硼粉體，將其作為原料，返回步驟(1)，進(jìn)入循環(huán)處理階段。

86.應(yīng)理解，在本技術(shù)范圍內(nèi)中，本技術(shù)的上述各技術(shù)特征和在下文(如實(shí)施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合，從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

87.本技術(shù)能產(chǎn)生的有益效果包括：

88.(1)本技術(shù)所提供的超聲剝離六方氮化硼的方法，與現(xiàn)有的超聲剝離法相比，本技術(shù)用水替代了有機(jī)溶劑，無需添加劑，利用超聲波在水相里產(chǎn)生的強(qiáng)烈的空化效應(yīng)，克服六方氮化硼原子層之間的范德華力和離子鍵性質(zhì)的作用力，進(jìn)而提高六方氮化硼納米片的產(chǎn)率，單次剝離率高達(dá)30％，實(shí)現(xiàn)六方氮化硼納米片的制備規(guī)模化。

89.(2)本技術(shù)所提供的超聲剝離六方氮化硼的方法不僅能得到六方氮化硼納米片的懸浮溶液(不含有機(jī)溶劑或其它添加劑)，還能得到六方氮化硼納米片粉體，為實(shí)現(xiàn)六方氮化硼納米片的多種用途奠定基礎(chǔ)。

90.(3)本技術(shù)所提供的超聲剝離六方氮化硼的方法的整個(gè)實(shí)施過程實(shí)現(xiàn)了零廢液、無污染，發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作安全，成本低廉，清潔高效，易于批量化、規(guī)模化生產(chǎn)，具有良好的工業(yè)化生產(chǎn)基礎(chǔ)和廣闊的應(yīng)用前景。

91.(4)根據(jù)本技術(shù)所提供超聲剝離六方氮化硼的方法獲得的六方氮化硼納米片，尺寸較大，為1～5μm，厚度為1～10nm，表面修飾有羥基。其純度高，缺陷少，雜質(zhì)含量低，分散性好具有良好的作為電子封裝絕緣散熱材料、復(fù)合材料的導(dǎo)熱絕緣填料、潤(rùn)滑材料、化妝品添加劑或催化劑載體的應(yīng)用前景。

附圖說明

92.圖1為實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片的實(shí)物照片。其中(a)為六方氮化硼納米片

分散液的照片，(b)為六方氮化硼納米片粉體的照片。

93.圖2為實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片的掃描電子顯微鏡(sem)照片。

94.圖3為實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片的透射電子顯微鏡(tem)照片。其中插圖為六方氮化硼納米片的選區(qū)電子衍射(saed)結(jié)果。

95.圖4為六方氮化硼原料和實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片的傅里葉紅外光譜儀(ft-ir)測(cè)試結(jié)果。

具體實(shí)施方式

96.下面結(jié)合實(shí)施例詳述本技術(shù)，但本技術(shù)并不局限于這些實(shí)施例。

97.除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語(yǔ)與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意義相同。

98.本技術(shù)實(shí)施例中所施加的壓強(qiáng)為在常壓的基礎(chǔ)上進(jìn)一步施加壓強(qiáng)，即，實(shí)施例中的數(shù)值為表壓強(qiáng)。

99.實(shí)施例1

100.(1)把由市場(chǎng)購(gòu)買的六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照1g:50ml，配置體積為1l的六方氮化硼水溶液。配置過程中，需用混料機(jī)把六方氮化硼粉體原料和水混合均勻，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)3min。

101.(2)超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)其冷卻降溫；所述超聲處理的超聲變幅桿的形狀為半球形；超聲變幅桿的材質(zhì)為鈦合金；超聲模式為連續(xù)模式；超聲功率為350w，頻率為20khz；超聲時(shí)間為2h；待超聲的混合溶液置于玻璃燒杯中，控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，無額外干預(yù)；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為90℃；不施加壓強(qiáng)。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

102.(3)分散溶液在玻璃燒杯中靜置5h，溶液出現(xiàn)分層現(xiàn)象。

103.(4)收集分層溶液的上半部分清液，得到500ml剝離的六方氮化硼納米片的懸浮液；通過蒸餾+烘干的干燥方式，處理得到六方氮化硼納米片粉體，烘箱溫度設(shè)置為120℃，時(shí)間為8h。

104.(5)剩余的下半部分濁液加入500ml去離子水，作為新的混合溶液做循環(huán)處理，即進(jìn)入步驟(2)進(jìn)行第二次超聲、靜置分層、收集上清液和干燥處理；共循環(huán)處理5次，總產(chǎn)率約為43％，首次處理的剝離率達(dá)13％。剩余的下半部分濁液經(jīng)除雜和干燥處理，得到未剝離的六方氮化硼粉體，可作為原料使用，進(jìn)入新的循環(huán)處理階段。

105.結(jié)果

106.圖1為實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片的實(shí)物照片。其中(a)為六方氮化硼納米片分散液的照片，(b)為六方氮化硼納米片分散液干燥處理后得到的六方氮化硼納米片粉體的照片。

107.從圖1可知：本發(fā)明不僅能得到六方氮化硼納米片的懸浮溶液，還能得到六方氮化硼納米片粉體，可實(shí)現(xiàn)氮化硼納米片的大規(guī)模生產(chǎn)。

108.圖2為實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片的sem結(jié)果。

109.從圖2可知：所得六方氮化硼納米片片徑為1～5μm，厚度為1～10nm。

110.圖3為實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片的tem結(jié)果。其中插圖為六方氮化硼納米片

的選區(qū)電子衍射(saed)結(jié)果。

111.從圖3可知：六方氮化硼粉體原料已被成功剝離成六方氮化硼納米片。

112.圖4為六方氮化硼(h-bn)粉體原料和實(shí)施例1所得六方氮化硼納米片(h-bnns)的ft-ir結(jié)果。

113.從圖4可知：所得六方氮化硼納米片表面修飾有羥基。

114.實(shí)施例2

115.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照8g:427ml，配置體積為21.35l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)3min。

116.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲功率為2300w；待超聲的混合溶液置于約1米高的亞克力材質(zhì)的桶中。

117.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：分散溶液在亞克力材質(zhì)的桶中靜置，分層現(xiàn)象不明顯。

118.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：從桶的上部抽取1l溶液置于燒杯，靜置5h，并收集500ml上清液，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體。

119.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：桶中剩余的溶液按照如下步驟處理：

120.桶中剩余的溶液再次靜置120h(累計(jì)共5h+5天)，從桶的上部抽取1l溶液置于燒杯，靜置5h，并收集500ml上清液，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體；

121.桶中剩余的溶液再次靜置19h(累計(jì)共6天)，從桶的上部抽取1l溶液置于燒杯，靜置5h，并收集500ml上清液，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體；

122.桶中剩余的溶液再次靜置5h(累計(jì)共5h+6天)，從桶的上部抽取1l溶液置于燒杯，靜置5h，并收集500ml上清液，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體；

123.桶中剩余的溶液再次超聲2h(累計(jì)共4h)，從桶的上部抽取1l溶液置于燒杯，靜置5h，并收集500ml上清液，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體；

124.桶中剩余的溶液再次超聲1.5h(累計(jì)共5.5h)，從桶的上部抽取1l溶液置于燒杯，靜置5h，并收集500ml上清液，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體。

125.實(shí)施例3

126.(1)同實(shí)施例1；

127.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的玻璃燒杯進(jìn)行水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；

128.(3)同實(shí)施例1；

129.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：的干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為110℃。

130.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：第二次循環(huán)中，控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻；分散溶液靜置容器的為不銹鋼罐。共循環(huán)處理2次，首次處理的剝離率達(dá)25％，第二次處理的剝離率達(dá)12％。

131.實(shí)施例4

132.(1)同實(shí)施例1。

133.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還把玻璃燒杯里的混合溶液抽到置于冷卻水中的銅管

里循環(huán)流通；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

134.(3)同實(shí)施例1。

135.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：的干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為100℃，時(shí)間為12h。

136.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的溶液未循環(huán)處理，首次處理的剝離率達(dá)19％。

137.實(shí)施例5

138.(1)同實(shí)施例1。

139.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

140.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：分散溶液在不銹鋼罐中靜置。

141.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為100℃，時(shí)間為12h。

142.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：總產(chǎn)率約為53％，首次處理的剝離率高達(dá)18％，第二次處理的剝離率達(dá)12％。

143.實(shí)施例6

144.(1)同實(shí)施例1。

145.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

146.(3)同實(shí)施例1。

147.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：的干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為90℃，時(shí)間為18h。

148.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：總產(chǎn)率約為50％，首次處理的剝離率高達(dá)17％，第二次處理的剝離率達(dá)13％。

149.實(shí)施例7

150.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)3min。

151.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w。

152.(3)同實(shí)施例。

153.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為80℃，時(shí)間為18h。

154.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液。在循環(huán)處理中，控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的玻璃燒杯通過水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃?？偖a(chǎn)率約為54％，首次處理的剝離率高達(dá)15％，第二次處理的剝離率達(dá)15％，第三次處理的剝離率達(dá)10％。

155.實(shí)施例8

156.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

157.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在玻璃燒杯里的混合溶液中放置有冷卻水循環(huán)流通的銅管，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

158.(3)同實(shí)施例1。

159.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為70℃，時(shí)間為18h。

160.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液。總產(chǎn)率約為59％，首次處理的剝離率高達(dá)21％，第二次處理的剝離率達(dá)15％，第三次處理的剝離率達(dá)11％。

161.實(shí)施例9

162.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

163.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；變幅桿的材質(zhì)為不銹鋼；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在玻璃燒杯里的混合溶液中放置有冷卻水循環(huán)流通的銅管，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

164.(3)同實(shí)施例1。

165.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

166.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液?？偖a(chǎn)率約為62％，首次處理的剝離率高達(dá)22％，第二次處理的剝離率達(dá)16％，第三次處理的剝離率達(dá)12％。

167.實(shí)施例10

168.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照3g:100ml，配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

169.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；變幅桿的材質(zhì)為不銹鋼；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

170.(3)同實(shí)施例1。

171.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

172.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：步驟剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液?？偖a(chǎn)率約為59％，首次處理的剝離率高達(dá)21％，第二次處理的剝離率達(dá)15％，第三次處理的剝離率達(dá)11％。

173.實(shí)施例11

174.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照1g:20ml，配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為3000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)1min。

175.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

176.(3)同實(shí)施例1。

177.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

178.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率高達(dá)20％，第二次處理的剝離率達(dá)14％，第三次處理的剝離率達(dá)10％。

179.實(shí)施例12

180.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照1g:20ml，配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)1min。

181.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

182.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：中，所述分散溶液分為2等份，分別加入與2l去離子水，得到2份混合溶液，靜置分層。

183.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2份2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

184.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述前述步驟剩余的2份下半部分濁液，合并為1份新的4l混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率合并為14％，第二次處理的剝離率合并為17％，第三次處理的剝離率合并為11％。

185.實(shí)施例13

186.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照1g:20ml，配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

187.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

188.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述分散溶液分為2等份，分別加入2l去離子水，得到2份混合溶液，返回步驟(2)超聲3min；得到2份分散溶液，靜置分層。

189.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2份2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

190.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述前述步驟剩余的2份下半部分濁液，合并為1份新的4l混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率合并為21％，第二次處理的剝離率合并為15％，第三次處理的剝離率合并為11％。

191.實(shí)施例14

192.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為

2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

193.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

194.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述分散溶液分為2等份，分別加入2l去離子水，得到2份混合溶液，返回步驟(2)超聲3min；得到2份分散溶液，靜置分層。

195.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2份2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

196.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述前述步驟剩余的2份下半部分濁液，合并為1份新的4l混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率合并為23％，第二次處理的剝離率合并為15％，第三次處理的剝離率合并為11％。

197.實(shí)施例15

198.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照1g:10ml，配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

199.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

200.(3)同實(shí)施例1。

201.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

202.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率高達(dá)25％，第二次處理的剝離率達(dá)16％，第三次處理的剝離率達(dá)11％。

203.實(shí)施例16

204.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照1g:5ml，配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

205.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

206.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述分散溶液分為2等份，分別加入2l去離子水，得到2份混合溶液，靜置分層。

207.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2份1l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體。

208.實(shí)施例17

209.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：把六方氮化硼粉體原料和去離子水的比例按照3g:10ml，配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

210.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

211.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述分散溶液分為2等份，分別加入2l去離子水，得到2份混合溶液，靜置分層。

212.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2份1l上清液；干燥方式為蒸餾濃縮+真空冷凍干燥+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為8h，干燥處理得到六方氮化硼納米片粉體。

213.實(shí)施例18

214.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

215.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；變幅桿的材質(zhì)為模具鋼s136；超聲功率為1200w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。超聲結(jié)束后，利用吸鐵石除去超聲變幅桿在超聲過程中剝落到分散溶液里的磁性金屬雜質(zhì)。

216.(3)同實(shí)施例1。(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

217.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液。共循環(huán)處理2次，首次處理的剝離率高達(dá)20％，第二次處理的剝離率達(dá)14％。

218.實(shí)施例19

219.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

220.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲模式為超聲3s停2s的間歇模式；超聲功率為2000w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐中空的外壁通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

221.(3)同實(shí)施例1。

222.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

223.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率高達(dá)18％，第二次處理的剝離率達(dá)14％，第三次處理的剝離率達(dá)10％。

224.實(shí)施例20

225.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

226.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為2700w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

227.(3)同實(shí)施例1。

228.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

229.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶

液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率高達(dá)30％，第二次處理的剝離率達(dá)19％，第三次處理的剝離率達(dá)11％。

230.實(shí)施例21

231.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為4l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

232.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲模式為超聲3s停2s的間歇模式；超聲功率為4000w；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還在放置混合溶液的不銹鋼罐外壁中空通循環(huán)水冷卻，混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為30℃。

233.(3)同實(shí)施例1。

234.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

235.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的下半部分濁液加入2l去離子水，作為新的混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率高達(dá)30％，第二次處理的剝離率達(dá)19％，第三次處理的剝離率達(dá)11％。

236.實(shí)施例22

237.(1)同實(shí)施例1。

238.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為3000w；超聲時(shí)間為20min；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；施加壓強(qiáng)1mpa。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

239.(3)同實(shí)施例1。

240.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

241.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：新的混合溶液返回步驟(3)，進(jìn)入第二次循環(huán)。首次處理的剝離率達(dá)11％，第二次處理的剝離率達(dá)9％。

242.實(shí)施例23

243.(1)同實(shí)施例1。

244.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為3000w；超聲時(shí)間為40min；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；施加壓強(qiáng)1mpa。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

245.(3)同實(shí)施例1。

246.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

247.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：新的混合溶液返回步驟(3)，進(jìn)行第二次循環(huán)。首次處理的剝離率達(dá)19％，第二次處理的剝離率達(dá)15％。

248.實(shí)施例24

249.(1)同實(shí)施例1。

250.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為3000w；超聲時(shí)間為40min；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；施加壓強(qiáng)0.8mpa。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

251.(3)同實(shí)施例1。

252.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

253.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：新的混合溶液返回步驟(3)，進(jìn)行第二次循環(huán)。首次處理的剝離率達(dá)21％，第二次處理的剝離率達(dá)12％。

254.實(shí)施例25

255.(1)同實(shí)施例1。

256.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為3000w；超聲時(shí)間為1h；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；施加壓強(qiáng)0.8mpa。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

257.(3)同實(shí)施例1。

258.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

259.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：新的混合溶液返回步驟(3)，進(jìn)行第二次循環(huán)。首次處理的剝離率達(dá)22％，第二次處理的剝離率達(dá)13％。

260.實(shí)施例26

261.(1)同實(shí)施例1。

262.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為3000w；超聲時(shí)間為40min；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；施加壓強(qiáng)0.6mpa。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

263.(3)同實(shí)施例1。

264.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

265.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：新的混合溶液返回步驟(3)，進(jìn)行第二次循環(huán)。首次處理的剝離率達(dá)21％，第二次處理的剝離率達(dá)14％。

266.實(shí)施例27

267.(1)同實(shí)施例1。

268.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲變幅桿的形狀為啞鈴形；超聲功率為3000w；超聲時(shí)間為1h；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；施加壓強(qiáng)0.6mpa。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

269.(3)同實(shí)施例1。

270.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為

24h。

271.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：新的混合溶液返回步驟(3)，進(jìn)行第二次循環(huán)。首次處理的剝離率達(dá)22％，第二次處理的剝離率達(dá)14％。

272.實(shí)施例28

273.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為12l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

274.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲功率為2000w；超聲時(shí)間為2h；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

275.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：中，所述分散溶液分為3等份，靜置分層。

276.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集3份2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

277.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的3份下半部分濁液分別加入2l去離子水，合并為1份新的12l混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率合并為14％。

278.實(shí)施例29

279.(1)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：配置體積為12l的六方氮化硼水溶液；混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000rpm，運(yùn)轉(zhuǎn)2min。

280.(2)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：超聲處理混合溶液：超聲功率為3000w；超聲時(shí)間為2h；控溫方式為：除超聲變幅桿的換能器通入空氣對(duì)混合溶液冷卻降溫外，還對(duì)放置混合溶液的高壓密封不銹鋼桶水浴冷卻；混合溶液在超聲時(shí)的溫度約為60℃；施加壓強(qiáng)0.2mpa。超聲結(jié)束后，得到六方氮化硼納米片的分散溶液。

281.(3)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：所述分散溶液分為3等份，靜置分層。

282.(4)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：收集3份2l上清液；干燥方式為抽濾+烘干，烘箱溫度設(shè)置為60℃，時(shí)間為24h。

283.(5)同實(shí)施例1，區(qū)別在于：剩余的3份下半部分濁液分別加入2l去離子水，合并為1份新的12l混合溶液。共循環(huán)處理3次，首次處理的剝離率合并為20％。

284.以上所述，僅是本技術(shù)的幾個(gè)實(shí)施例，并非對(duì)本技術(shù)做任何形式的限制，雖然本技術(shù)以較佳實(shí)施例揭示如上，然而并非用以限制本技術(shù)，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本技術(shù)技術(shù)方案的范圍內(nèi)，利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許的變動(dòng)或修飾均等同于等效實(shí)施案例，均屬于技術(shù)方案范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種超聲剝離六方氮化硼的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：將含有六方氮化硼粉體的混合水溶液ⅰ進(jìn)行超聲處理，得到六方氮化硼納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述超聲處理的處理功率為350～4000w，頻率為15～40khz。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述超聲處理的處理時(shí)間為20～330min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述超聲處理的處理溫度為30～90℃。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述超聲處理的表壓強(qiáng)為0～1mpa。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合水溶液ⅰ中六方氮化硼粉體和水的質(zhì)量體積比為1g：3.3～3333.3ml。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶液ⅰ的配制方法為：將六方氮化硼粉體與水混合，1000～5000rpm攪拌0.5～5min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述六方氮化硼納米片表面修飾有羥基，片徑為1～5μm。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述六方氮化硼納米片厚度為1～10nm。10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任意一項(xiàng)所述的方法獲得的六方氮化硼納米片作為電子封裝絕緣散熱材料、復(fù)合材料的導(dǎo)熱絕緣填料、潤(rùn)滑材料、化妝品添加劑或催化劑載體中任意一種的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)

本申請(qǐng)公開了一種超聲剝離六方氮化硼的方法，所述方法包括以下步驟：將含有六方氮化硼粉體的混合水溶液Ⅰ進(jìn)行超聲處理，得到六方氮化硼納米片。與現(xiàn)有的超聲剝離法相比，本發(fā)明用水替代了有機(jī)溶劑，無需添加劑，利用超聲波在水相里產(chǎn)生的強(qiáng)烈的空化效應(yīng)，克服六方氮化硼原子層之間的范德華力和離子鍵性質(zhì)的作用力，進(jìn)而提高六方氮化硼納米片的產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)六方氮化硼納米片的制備規(guī)?；?。六方氮化硼納米片的制備規(guī)模化。

技術(shù)研發(fā)人員：虞錦洪 趙夙 王夢(mèng)杰 侯肖 周瑜婷 于磊 褚伍波 林正得 江南

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所

技術(shù)研發(fā)日：2020.11.16

技術(shù)公布日：2022/5/17