1.本技術(shù)屬于材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鈮鎢合金粉末、鈮鎢合金制品及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.鈮鎢合金粗料的室溫強(qiáng)度較高，塑性較差，在鑄錠加工時(shí)多采用高溫?cái)D壓的方式，以細(xì)化鑄錠晶粒。擠壓后合金粗料的塑性大為提升，可以通過(guò)鍛造、軋制、旋壓等加工方式獲得所需規(guī)格的棒、板材和鍛件、旋壓件。加制涂層后可以用于1000-1600℃溫度范圍內(nèi)，應(yīng)用于國(guó)內(nèi)航空航天領(lǐng)域。是一種十分重要的工程和功能材料。

3.目前對(duì)于鈮鎢合金材料常規(guī)采用熱加工擠壓、鍛造開(kāi)坯，經(jīng)過(guò)徑鍛、軋制等方式加工成坯料，后經(jīng)過(guò)機(jī)加工等方式加工成所需要結(jié)構(gòu)零部件。

4.現(xiàn)有技術(shù)還需要更好的鈮鎢合金制品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.本技術(shù)首先提供一種新型鈮鎢合金球形粉末及其制備方法，該粉末特別適合用于3d打印技術(shù)。

6.本發(fā)明然后提出一種基于上述鈮鎢合金粉末制備的鈮鎢合金制品及其3d打印制備方法。利用3d打印的方法，能夠?qū)崿F(xiàn)個(gè)性化、結(jié)構(gòu)復(fù)雜零件的打印，進(jìn)而推進(jìn)鈮鎢合金的航天領(lǐng)域應(yīng)用。

7.在第一方面，本技術(shù)提供一種鈮鎢合金粉末，所述鈮鎢合金粉末的化學(xué)成分如下：

8.w 4％～6％，mo 1％～3％，zr 0.5～2％，ta 0～0.1％，m 0～0.1％，余量為nb和不可避免的雜質(zhì)，m選自一種或多種過(guò)渡金屬元素；

9.所述鈮鎢合金粉末的o含量為1000ppm以下；

10.所述鈮鎢合金粉末的體積累計(jì)粒度分布d10＝20-30μm，d90＝45-55μm，d50＝30～40μm，(d90-d10)/d50＝0.5～0.8；

11.所述鈮鎢合金粉末的球形度≥0.8(例如≥0.9)。

12.所述鈮鎢合金粉末的氧含量為500ppm以下，例如200ppm以下。

13.在一些實(shí)施方案中，(d90-d10)/d50＝0.6～0.7。

14.在第二方面，本技術(shù)提供一種上述鈮鎢合金粉末的制備方法，包括：

15.(1)提供鈮鎢合金粗料；

16.(2)對(duì)鈮鎢合金粗料進(jìn)行氫化處理；

17.(3)將上一步產(chǎn)物破碎，并從破碎產(chǎn)物中收集粒徑a-bμm粉末，a＝10～20，b＝60～70；

18.(4)對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行脫氫降氧處理；

19.(5)對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行球化處理；

20.(6)收集鈮鎢合金粉末。

21.在一些實(shí)施方案中，所述鈮鎢合金粗料的化學(xué)成分根據(jù)目標(biāo)鈮鎢合金粉末的化學(xué)成分設(shè)計(jì)。

22.在一些實(shí)施方案中，氫化處理包括在氫氣氣氛內(nèi)對(duì)鈮鎢合金粗料進(jìn)行熱處理。

23.在一些實(shí)施方案中，步驟(2)的氫化處理包括以下步驟：

24.a1)將鈮鎢合金粗料(鑄錠或者不規(guī)則塊料)置于熱處理爐中；

25.a2)將熱處理爐抽真空，將鈮鎢合金粗料預(yù)熱(例如預(yù)熱至700～900℃)；

26.a3)向熱處理爐中通入氫氣(例如通入至氣壓達(dá)到150～200pa)；

27.a4)保溫(保溫溫度例如是700～900℃，保溫時(shí)間例如是600-800min)；

28.a5)降溫(例如從700～900℃降溫至50～100℃，降溫時(shí)間例如是3000～3500min，降溫速度例如是1-10℃/min)。

29.在一些實(shí)施方案中，步驟(3)的破碎是采用顎式破碎機(jī)進(jìn)行分級(jí)破碎。

30.在一些實(shí)施方案中，步驟(3)包括對(duì)破碎后的粉末進(jìn)行篩分，篩分出其中粒徑為aμm以上bμm以下的粉末。

31.在一些實(shí)施方案中，脫氫降氧處理包括在真空氛圍下執(zhí)行以下熱處理：

32.在350～450℃(如400℃)處理50～70min；

33.在450～550℃(如500℃)處理100～150min(如120min)；

34.在700～800℃(如750℃)處理100～150min(如120min)；

35.在800～1000℃(如900℃)處理800～1100min(如900-1050min)；

36.加入鎂粉，在800～1000℃(如920℃)處理100～300min(如120-240min)。

37.在一些實(shí)施方案中，降氧處理是指在脫氫處理后加入0.2％鎂粉，然后執(zhí)行以下熱處理：920℃/240min。

38.在一些實(shí)施方案中，脫氫降氧處理過(guò)程中，包括添加鎂單質(zhì)的步驟。例如，熱處理前在上、中、下坩堝蓋放置適量鎂顆粒。

39.在一些實(shí)施方案中，步驟(4)和(5)之間還包括酸洗的步驟。

40.在一些實(shí)施方案中，酸洗是指將粉末洗至電導(dǎo)率小于0.5μs/cm。

41.在一些實(shí)施方案中，使用鹽酸進(jìn)行酸洗。

42.在一些實(shí)施方案中，步驟(5)中，使用等離子球化技術(shù)進(jìn)行球化處理。等離子球化技術(shù)通過(guò)等離子體焰流的瞬時(shí)加熱作用，使粉體由表及里發(fā)生熔化，在表面張力的作用下形成球形液滴，最后凝固形成球形粉末。

43.在第三方面，本技術(shù)提供一種鈮鎢合金制品的制備方法，包括

44.(1)提供上述任一項(xiàng)的鈮鎢合金粉末；

45.(2)采用3d打印技術(shù)將鈮鎢合金粉末加工成型，獲得打印坯體。

46.在一些實(shí)施方案中，3d打印過(guò)程中，打印坯體包括：輪廓部分、填充部分、上表面部分、下表面部分和支撐部分。

47.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)輪廓部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

48.輪廓掃描激光功率100-165w；

49.輪廓掃描速度550-650mm/s；

50.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)填充部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

51.填充掃描激光功率420-485w；

52.填充掃描速度550-650(mm/s)；

53.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)上表面部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

54.上表面掃描激光功率240-280w；

55.上表面掃描速度410-525mm/s；

56.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)下表面部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

57.下表面掃描激光功率180-275w；

58.下表面掃描速度470-585mm/s；

59.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)支撐部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

60.支撐掃描激光功率150-280w；

61.支撐掃描速度660-750mm/s。

62.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)輪廓部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

63.輪廓掃描激光功率100-165w；

64.輪廓掃描速度550-650mm/s；

65.輪廓分區(qū)閾值0.01-0.05。

66.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)填充部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

67.填充掃描次數(shù)1-3次；

68.填充掃描層間旋轉(zhuǎn)角45-67

°

；

69.填充掃描激光功率420-485w；

70.填充掃描速度550-650(mm/s)；

71.填充掃描線間距0.1-0.14mm；

72.條形分區(qū)寬度5-10mm；

73.條形分區(qū)掃描間距0.1-0.15mm；

74.條形分區(qū)間搭接量0.08-0.16mm；

75.條帶平移寬度6.10-6.18mm。

76.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)上表面部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

77.上表面掃描次數(shù)2-3次；

78.上表面掃描激光功率240-280w；

79.上表面掃描速度410-525mm/s；

80.上表面掃描線間距0.01-0.12mm。

81.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)下表面部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

82.表面掃描次數(shù)2-3次；

83.下表面掃描激光功率180-275w；

84.下表面掃描速度470-585mm/s；

85.下表面掃描線間距0.01-0.12mm。

86.在一些實(shí)施方案中，針對(duì)支撐部分的打印參數(shù)包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)：

87.支撐掃描次數(shù)1-2次；

88.支撐掃描激光功率150-280w；

89.支撐掃描速度660-750mm/s。

90.在一些實(shí)施方案中，3d打印方法還包括：

91.(3)對(duì)打印坯體進(jìn)行打印后處理。

92.在一些實(shí)施方案中，所述打印后處理包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)操作：機(jī)械加工、表面處理和清洗。

93.在一些實(shí)施方案中，3d打印方法還包括：

94.(4)對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行真空熱處理；

95.所述真空熱處理的溫度為1350℃～1750℃(例如1450-1550℃，例如1550-1650℃)，時(shí)間為60～120min(例如60-90min，例如90-120min)。

96.在第二方面，本技術(shù)提供一種鈮鎢合金打印制品，由上述任一項(xiàng)所述的方法制備而得。

97.在一些實(shí)施方案中，鈮鎢合金制品具有以下一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：

98.常溫抗拉強(qiáng)度450～550mpa，例如500～520mpa；

99.常溫屈服強(qiáng)度300～400mpa，例如330～350mpa；

100.常溫延伸率20％～25％，例如21％～23％；

101.密度8～9g/cm3，例如8.5～9g/cm3。

102.在一些實(shí)施方案中，3d打印技術(shù)是一種將建立的三維數(shù)字化模型通過(guò)切片軟件進(jìn)行路徑規(guī)劃，再使用粉末、線材、液體等材料逐層堆積完成三維實(shí)體模型制造的技術(shù)。作為對(duì)傳統(tǒng)加工方式的補(bǔ)充，3d打印技術(shù)的主要特點(diǎn)是無(wú)需開(kāi)模、材料利用率高，并且可以制造傳統(tǒng)加工方式難以加工的復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，因此在航空航天、工業(yè)制造、醫(yī)學(xué)教育等眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。其中，粉末床熔融技術(shù)代表工藝有選擇性激光燒結(jié)(sls)、選擇性激光熔融(slm)和電子束熔融(ebm)，定向能量沉積技術(shù)代表工藝有激光凈成型技術(shù)(lens)。選擇性激光熔融(slm)也屬于粉末床熔融技術(shù)的一種，是在sls基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的金屬3d打印技術(shù)。它的成型原理與sls極為相似，不同點(diǎn)在于slm的激光溫度較高，能完全熔化所有金屬粉末。

103.slm應(yīng)屬于slssls技術(shù)起源于1986年，于1988年研制成功了第一臺(tái)sls成形機(jī)。隨后，由美國(guó)的dtm公司將其商業(yè)化，于1992年推出了該工藝的商業(yè)化生產(chǎn)設(shè)備sinterstation 2000成形機(jī)。在過(guò)去的20多年里，sls技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，研究選擇性激光燒結(jié)設(shè)備工藝的單位有美國(guó)的dtm公司、3d systems公司、德國(guó)的eos公司等；

104.sls選擇性激光燒結(jié)工藝成型原理如圖4所示。sls選擇性激光燒結(jié)加工的過(guò)程先采用壓輥6將一層粉末4平鋪到已成型工件3的上表面，數(shù)控系統(tǒng)1操控激光器2發(fā)射激光束5按照該層截面輪廓在粉層上進(jìn)行掃描照射而使粉末4的溫度升至熔化點(diǎn)，從而進(jìn)行燒結(jié)并于下面已成型工件3實(shí)現(xiàn)粘合。當(dāng)一層截面燒結(jié)完后工作臺(tái)將下降一個(gè)層厚，這時(shí)壓輥6又會(huì)均勻地在上面鋪上一層粉末4并開(kāi)始新一層截面的燒結(jié)，如此反復(fù)操作直接工件完全成型。

105.對(duì)3d打印參數(shù)中的關(guān)鍵性參數(shù)說(shuō)明如下：

106.輪廓參數(shù)：激光掃描組成構(gòu)件表面區(qū)域的功率、線條數(shù)量，其中包含掃描線條數(shù)量(contour std count)為1時(shí)，掃描間距為0，掃描線條數(shù)量(contour std count)大于1時(shí)，間距參數(shù)方有效。間距參數(shù)在比例參數(shù)中設(shè)置，輪廓掃描功率(contour std laser power)為激光功率，可分別設(shè)置多條不同的輪廓掃描功率和輪廓掃描速度，設(shè)置數(shù)量取決于掃描線條數(shù)量的值。

107.輪廓分區(qū)閾值(contour std partition threshold)：區(qū)分激光掃描上下表面的臨界值，僅對(duì)應(yīng)的contour std partition on/off參數(shù)為1時(shí)生效。當(dāng)局部垂懸(overhang)值大于輪廓分區(qū)閾值時(shí)，該局部的輪廓會(huì)被判定為下表面輪廓，輪廓分區(qū)閾值由layer thickness和overhang參數(shù)共同決定，其值為絕對(duì)值。

108.上表面(upskin)、下表面(downskin)參數(shù)：根據(jù)構(gòu)件擺放位置，平行于構(gòu)件成型基板的兩個(gè)表面，激光掃描1次后該區(qū)域不再掃描為上表面，激光掃描次后該區(qū)域繼續(xù)掃描的為下表面，可進(jìn)行多次掃描以達(dá)到構(gòu)件成型要求。

109.支撐：為了保證構(gòu)件打印成功，對(duì)構(gòu)件下表面設(shè)置的一種結(jié)構(gòu)，輔助下表面掃描成型，分為塊狀線狀、點(diǎn)狀、實(shí)體、錐形、網(wǎng)狀、輪廓、樹(shù)形等多種結(jié)構(gòu)。

110.填充掃描次數(shù)(fill scan count)：激光對(duì)構(gòu)件非輪廓區(qū)域進(jìn)行掃描的次數(shù)，相鄰兩次掃描的方向?yàn)橄嗷ゴ怪薄?br />
111.填充掃描速度(fill speed)：激光掃描該區(qū)域時(shí)時(shí)的速度。

112.線間距(fill distance)：在同一掃描截面上，相鄰兩條激光線條之間的距離。

113.填充層間旋轉(zhuǎn)角(fill rotate angle)：激光沿著某一確定的方向掃描完一層后，下一層掃描時(shí)會(huì)以上一次掃描方向旋轉(zhuǎn)一定的角度進(jìn)行掃描，兩層掃描方向所形成的夾角。

114.條形分區(qū)寬度是(stripe width)：激光掃描時(shí)每一條激光組合形成一個(gè)具有距離的寬度。

115.條形分區(qū)掃描間距(stripe fill distance)：固定條帶寬度中每一條激光之間的距離。

116.條形分區(qū)間搭接量(stripe overlap)：相鄰兩個(gè)條帶形成具有一定相交的寬度距離。

117.條帶平移寬度(stripe offset)：相鄰層之間條帶錯(cuò)位平移距離。

118.本技術(shù)的有益效果：

119.(1)本技術(shù)提供一種新型鈮鎢合金球形粉末，該粉末具有特定的化學(xué)成分和顆粒參數(shù)，該粉末用于3d打印，打印獲得的產(chǎn)品表現(xiàn)出改善的性能品質(zhì)；

120.(2)本公開(kāi)提供一種新的3d打印方法，采用該方法打印獲得的產(chǎn)品表現(xiàn)出改善的性能品質(zhì)。

附圖說(shuō)明

121.圖1是實(shí)施例1的鈮鎢合金粉末的粒度分布曲線；

122.圖2是實(shí)施例1的鈮鎢合金粉末的放大200倍和500倍照片。

123.圖3是一些3d打印產(chǎn)品的照片。

124.圖4是sls選擇性激光燒結(jié)工藝成型原理。

具體實(shí)施方式

125.現(xiàn)在將詳細(xì)提及本技術(shù)的具體實(shí)施方案。盡管結(jié)合這些具體的實(shí)施方案描述本技術(shù)，但應(yīng)認(rèn)識(shí)到不打算限制本技術(shù)到這些具體實(shí)施方案。相反，這些實(shí)施方案意欲覆蓋可包括在由權(quán)利要求限定的發(fā)明精神和范圍內(nèi)的替代、改變或等價(jià)實(shí)施方案。在下面的描述中，

闡述了大量具體細(xì)節(jié)以便提供對(duì)本技術(shù)的全面理解。本技術(shù)可在沒(méi)有部分或全部這些具體細(xì)節(jié)的情況下被實(shí)施。在其它情況下，為了不使本技術(shù)不必要地模糊，沒(méi)有詳細(xì)描述熟知的工藝操作。

126.當(dāng)與本說(shuō)明書(shū)和附加權(quán)利要求中的“包括”、“方法包括”、或類(lèi)似語(yǔ)言聯(lián)合使用時(shí)，單數(shù)形式“某”、“某個(gè)”、“該”包括復(fù)數(shù)引用，除非上下文另外清楚指明。除非另外定義，本文中使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有本技術(shù)所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。

127.除非特別說(shuō)明，本技術(shù)實(shí)施例所用試驗(yàn)條件為本領(lǐng)域常規(guī)試驗(yàn)條件。除非特別說(shuō)明，本技術(shù)實(shí)施例所用試劑均為市購(gòu)。

128.以下實(shí)施例中，如果提到真空，除非特別說(shuō)明，否則真空度為7

×

10-3

pa。

129.實(shí)施例1

130.以鈮鎢合金為主，主要流程如下：

131.1.打印原料準(zhǔn)備

132.1)提供鈮鎢合金粗料，鑄錠或者不規(guī)則塊料(長(zhǎng)、寬＜300mm)。

133.2)對(duì)鈮鎢合金粗料進(jìn)行氫化處理，包括

134.將鈮鎢合金粗料置于熱處理爐中，抽真空至0.133pa以下，加熱至800℃保溫60min，然后通氫氣至壓力達(dá)到160-190pa，然后在800℃保溫600-800min，最后執(zhí)行降溫程序，從800℃降溫至100℃，降溫耗時(shí)3100-3500min，降溫速率約為4～6℃/min；

135.3)采用顎式破碎機(jī)對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行分級(jí)破碎，破碎后采用氣體保護(hù)篩對(duì)破碎產(chǎn)物進(jìn)行分級(jí)篩分，篩分出粒徑范圍為15-63μm粉末；

136.4)對(duì)上一步產(chǎn)物執(zhí)行脫氫處理和降氧處理：

137.脫氫處理是指在真空環(huán)境下執(zhí)行以下熱處理程序：

138.400℃/60min

→

500℃/120min

→

750℃/120min

→

900℃/1000min；

139.降氧處理是指在脫氫處理后加入0.2％鎂粉，然后執(zhí)行以下熱處理：920℃/240min。

140.5)酸水洗：將濃度37％的鹽酸用水稀釋?zhuān)唧w積比為1：2；將稀釋后的酸和上一步產(chǎn)物置于滾筒中進(jìn)行酸洗，酸洗時(shí)間為180min，酸洗后水洗，直至洗滌排出的水的電導(dǎo)率小于0.5μs/cm；

141.7)采用40kw等離子球化平臺(tái)對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行球化處理，獲得鈮鎢合金粉末。

142.鈮鎢合金粉末的化學(xué)成分如下：

143.表1

144.元素wmozrtafesialnb實(shí)測(cè)值％5.11.90.90.0750＜0.010.01＜0.01余量元素chon

????

實(shí)測(cè)值％0.0630.00230.0170.0072

????

145.鈮鎢合金粉末的體積粒度分布如圖1所示。鈮鎢合金粉末的體積粒度分布參數(shù)為d10＝25.48μm，d25＝30.45μm，d50＝37.04μm，d75＝43.66μm，d90＝49.59μm。(d90-d10)/d50＝0.65。

146.圖2是實(shí)施例1的鈮鎢合金粉末的放大200倍和500倍照片。如圖所示，鈮鎢合金粉末的顆粒為球形顆粒。鈮鎢合金粉末的球形度為＞90。

147.*粒度分布檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)參照gb/t 19077-2016粒度分析激光衍射法

148.*球形度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)參照ys/t 1297-2019鈦及鈦合金粉末球形率測(cè)定方法。

149.2.建模

150.2.1采用建模軟件(如solidworks)建立構(gòu)建模型。

151.2.2在一些實(shí)施方案中，采用3-matic對(duì)模型進(jìn)行輕量化或多孔處理，由于鈮鎢合金本身密度較高，在對(duì)重量有一定要求的情況下可以將零件的一些實(shí)體部分轉(zhuǎn)換為多孔結(jié)構(gòu)，能有效減輕零件重量。同時(shí)將模型轉(zhuǎn)換為stl模式，基于三角片進(jìn)行處理，減少逆向工程和傳統(tǒng)cad之間的循環(huán)反復(fù)。

152.2.2采用magics軟件對(duì)模型進(jìn)行修復(fù)并處理模型細(xì)節(jié)，分析模型打印的可行性以及是否需要設(shè)計(jì)支撐。如需要，根據(jù)材料特性設(shè)計(jì)支撐，保證打印過(guò)程中不會(huì)出現(xiàn)翹起或因?yàn)椴糠謶铱諢o(wú)法打印的情況。

153.3.打印

154.3.1用buildstar軟件對(duì)設(shè)計(jì)好的模型及支撐進(jìn)行排版、設(shè)置材料包、調(diào)整工件參數(shù)，完成后進(jìn)行切片處理，即觀察理論情況下模型的打印過(guò)程，預(yù)測(cè)打印時(shí)間及需要的裝粉量，以保證零件順利打印。

155.3.2過(guò)調(diào)控激光光斑大小、激光功率、掃描速度、掃描路徑、鋪粉層厚等參數(shù)，并在不同參數(shù)下打印拉伸樣、金相樣和密度樣等樣品進(jìn)行性能檢測(cè)，并從樣品的檢測(cè)結(jié)果中得到最優(yōu)的打印參數(shù)，從而有效控制打印件內(nèi)部冶金缺陷，使力學(xué)性能及高溫性能達(dá)到指標(biāo)要求。

156.打印采用的參數(shù)如下表所示：

157.表2

[0158][0159]

4.打印后處理

[0160]

用線切割將打印件從基板上切除下來(lái)，隨后將打印件上的支撐等用工具去除，支撐去除部位要用銼刀處理干凈，并將零件整體用噴砂機(jī)處理。

[0161]

5.真空熱處理

[0162]

真空熱處理參數(shù)如下：采用真空爐對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行熱處理，真空度為≤7

×

10-3

pa，熱處理溫度設(shè)置為1450℃，保溫時(shí)間為90min。最后獲得鈮鎢合金的3d打印產(chǎn)品，編號(hào)為s1。

[0163]

該產(chǎn)品的尺寸規(guī)格如下3

×

10

×

100mm。下一步將該產(chǎn)品作為測(cè)試樣品進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。

[0164]

對(duì)比例1

[0165]

對(duì)比例1是采用常規(guī)工藝制備的同規(guī)格樣品。

[0166]

常規(guī)工藝是指：熱加工擠壓、鍛造開(kāi)坯，經(jīng)過(guò)徑鍛、軋制等方式加工成坯料，后經(jīng)過(guò)機(jī)加工的加工成產(chǎn)品。

[0167]

1.提供鑄錠，規(guī)格

[0168]

2.將鑄錠加熱至1200℃，擠壓至獲得擠壓錠

[0169]

3.對(duì)擠壓錠酸洗處理；

[0170]

4.對(duì)擠壓錠進(jìn)行徑鍛和軋制；

[0171]

5.熱處理

[0172]

多次循環(huán)步驟4-5

[0173]

6.機(jī)械加工上一步產(chǎn)物，獲得不同規(guī)格的產(chǎn)品如下：

①①②3×

10

×

100mm。

[0174]

對(duì)比例2

[0175]

對(duì)比例2是采用對(duì)照工藝制備的同規(guī)格樣品。

[0176]

鈮鎢合金粉末的粒度分布參數(shù)為d10＝15.45μm，d25＝18.21μm，d50＝21.69μm，d75＝26.27μm，d90＝28.36μm。(d90-d10)/d50＝0.595。

[0177]

對(duì)比例3

[0178]

對(duì)比例3與實(shí)施例1的區(qū)別在于3d打印參數(shù)設(shè)置不同。具體區(qū)別在于掃描激光功率和掃描速度不同：

[0179]

針對(duì)輪廓部分的打印參數(shù)包括：輪廓掃描激光功率200w；輪廓掃描速度450mm/s；

[0180]

針對(duì)填充部分的打印參數(shù)包括：填充掃描激光功率300w；填充掃描速度600(mm/s)；

[0181]

針對(duì)上表面部分的打印參數(shù)包括：上表面掃描激光功率150w；上表面掃描速度550mm/s；

[0182]

針對(duì)下表面部分的打印參數(shù)包括：下表面掃描激光功率180w；下表面掃描速度420mm/s；

[0183]

針對(duì)支撐部分的打印參數(shù)包括：支撐掃描激光功率150w；支撐掃描速度600mm/s。

[0184]

鈮鎢合金制品性能測(cè)試

[0185]

參照gb/t228.2-2015標(biāo)準(zhǔn)對(duì)上述打印產(chǎn)品進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，測(cè)試項(xiàng)目包括：拉伸性能(rm)，條件屈服強(qiáng)度(rp

0.2

)和延伸率(a％)，測(cè)試結(jié)果如下。

[0186][0187]

參考上述測(cè)試顯示，實(shí)施例1采用了本發(fā)明特定的鈮鎢合金粉末，采用了本發(fā)明特定的3d打印技術(shù)制備獲得的力學(xué)性能顯著改善的制品。

[0188]

對(duì)比例1沒(méi)有采用3d打印技術(shù)，對(duì)比例2沒(méi)有采用本發(fā)明特定的鈮鎢合金粉末，對(duì)比例3沒(méi)有采用本發(fā)明特定的3d打印參數(shù)。對(duì)比例1-3獲得的產(chǎn)品不具有顯著改善的力學(xué)性能。

[0189]

根據(jù)本發(fā)明制備鈮鎢合金制品的方法，下面還制備了一些鈮鎢合金制品。這些鈮鎢合金制品示出在圖3所示的照片中。

[0190]

最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本技術(shù)的技術(shù)方案而非對(duì)其限制；盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本技術(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然可以對(duì)本技術(shù)的具體實(shí)施方式進(jìn)行修改或者對(duì)部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而不脫離本技術(shù)技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本技術(shù)請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。技術(shù)特征：

1.一種鈮鎢合金粉末，所述鈮鎢合金粉末的化學(xué)成分如下：w 4％～6％，mo 1％～3％，zr 0.5～2％，ta 0～0.1％，si 0～0.1％，m 0～0.1％，余量為nb和可接受的雜質(zhì)，m選自一種或多種過(guò)渡金屬元素；所述鈮鎢合金粉末的o含量為1000ppm以下；所述鈮鎢合金粉末的體積累計(jì)粒度分布d10＝20-30μm，d90＝45-55μm，d50＝30～40μm，(d90-d10)/d50＝0.5～0.8；所述鈮鎢合金粉末的球形度≥0.8。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈮鎢合金粉末，所述可接受的雜質(zhì)包括以下一種或多種元素：c、h、o、n、p。3.權(quán)利要求1所述的鈮鎢合金粉末，其制備方法包括：(1)提供鈮鎢合金粗料；(2)對(duì)鈮鎢合金粗料進(jìn)行氫化處理；(3)將上一步產(chǎn)物破碎，并從破碎產(chǎn)物中收集粒徑a-bμm粉末，a＝10～20，b＝60～70；(4)對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行脫氫降氧處理；(5)對(duì)上一步產(chǎn)物進(jìn)行球化處理；(6)收集鈮鎢合金粉末。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈮鎢合金粉末，其中，氫化處理包括以下步驟：a1)將鈮鎢合金粗料置于熱處理爐中；a2)將熱處理爐抽真空，將鈮鎢合金粗料預(yù)熱至700～900℃；a3)向熱處理爐中通入氫氣至氣壓達(dá)到150～200pa；a4)在700～900℃保溫600-800min；a5)從700～900℃降溫至50～100℃，降溫時(shí)間3000～3500min，降溫速度1-10℃/min。5.一種鈮鎢合金制品的制備方法，包括(1)提供權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的鈮鎢合金粉末；(2)采用3d打印技術(shù)將鈮鎢合金粉末加工成型，獲得打印坯體。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，打印坯體包括：輪廓部分、填充部分、上表面部分、下表面部分和支撐部分。針對(duì)輪廓部分的打印參數(shù)包括：輪廓掃描激光功率100-165w；輪廓掃描速度550-650mm/s；針對(duì)填充部分的打印參數(shù)包括：填充掃描激光功率420-485w；填充掃描速度550-650(mm/s)；針對(duì)上表面部分的打印參數(shù)包括：上表面掃描激光功率240-280w；上表面掃描速度410-525mm/s；針對(duì)下表面部分的打印參數(shù)包括：下表面掃描激光功率180-275w；下表面掃描速度470-585mm/s；針對(duì)支撐部分的打印參數(shù)包括：支撐掃描激光功率150-280w；支撐掃描速度660-750mm/s。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，還包括：(3)對(duì)打印坯體進(jìn)行打印后處理；

所述打印后處理包括以下一項(xiàng)或多項(xiàng)操作：機(jī)械加工、表面處理和清洗。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，還包括：(4)上一步產(chǎn)物進(jìn)行真空熱處理；所述真空熱處理的溫度為1350℃～1750℃，時(shí)間為30～90min。9.一種鈮鎢合金制品，由權(quán)利要求5～8任一項(xiàng)所述的方法制備獲得。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鈮鎢合金制品，其具有以下一項(xiàng)或多項(xiàng)物理性質(zhì)：(1)常溫抗拉強(qiáng)度450～550mpa，例如500～520mpa；(2)常溫屈服強(qiáng)度rp

0.2 300～400mpa，例如330～350mpa；(3)常溫延伸率20％～25％，例如21％～23％；(4)密度8～9g/cm3，例如8.5～9g/cm3。

技術(shù)總結(jié)

本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N鈮鎢合金粉末及制品及其制備方法。鈮鎢合金粉末的化學(xué)成分如下：W 4％～6％，Mo 1％～3％，Zr 0.5～2％，Ta 0～0.1％，Si 0～0.1％，M 0～0.1％，余量為Nb和可接受的雜質(zhì)，M選自一種或多種過(guò)渡金屬元素；所述鈮鎢合金粉末的O含量為1000ppm以下；所述鈮鎢合金粉末的體積累計(jì)粒度分布D10＝20-30μm，D90＝45-55μm，D50＝30～40μm，(D90-D10)/D50＝0.5～0.8；所述鈮鎢合金粉末的球形度≥0.8。0.8。0.8。

技術(shù)研發(fā)人員：李小平 張亞軍 李興鈺 拓萬(wàn)勇 劉磊 張靜 馬晶

受保護(hù)的技術(shù)使用者：寧夏東方智造科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.28

技術(shù)公布日：2023/4/20