本發(fā)明屬于鋁基復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)代科技的飛速發(fā)展，能源危機(jī)和環(huán)境污染問題日益嚴(yán)峻，在開發(fā)新能源的同時，節(jié)能減排已成為共識。輕質(zhì)、高強(qiáng)材料的研究和應(yīng)用將是解決該問題的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。其中，輕金屬及其復(fù)合材料因具有優(yōu)異的綜合性能而受到人們的廣泛關(guān)注。與傳統(tǒng)鋁合金相比，鋁基復(fù)合材料(aluminummatrixcomposites,amcs)因具有高比強(qiáng)度、低密度、低熱膨脹系數(shù)以及優(yōu)良的導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能，兼顧結(jié)構(gòu)和功能性于一體，在航空航天、汽車以及電力電子等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。

目前amcs的研究主要是以碳化硅顆粒(sicp)、氧化鋁(al2o3)顆粒、碳化鈦(tic)顆粒、碳纖維和碳納米管(cnts)等作為增強(qiáng)體。其中，al2o3作為一種最常用的增強(qiáng)體，其不僅具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性及化學(xué)穩(wěn)定性，而且密度低、來源廣與鋁基體之間界面結(jié)合好，無有害界面反應(yīng)，被認(rèn)為是amcs的良好增強(qiáng)體。制備al2o3增強(qiáng)amcs的常用方法有外加法和原位法。外加法是將納米al2o3顆粒通過粉末冶金法、熔鑄法等方式加入到鋁基體中制備amcs。但是該體系存在以下問題：(1)外加的納米al2o3增強(qiáng)體與鋁基體之間潤濕性差，易團(tuán)聚，難以均勻分散；(2)隨著增強(qiáng)體含量的增加材料的致密化困難；(3)納米al2o3粉體成本較高。原位法是通過al的氧化或者使鋁基體和其他氧化物發(fā)生置換反應(yīng)，原位生成納米al2o3來制備amcs。目前，關(guān)于原位生成納米al2o3增強(qiáng)amcs的技術(shù)主要集中于通過al基體和其他氧化物之間的反應(yīng)來進(jìn)行，此類方法雖然能夠避免增強(qiáng)體與基體相容性不良的問題，但是該系列反應(yīng)所需要的溫度都比較高(al的熔點以上)，反應(yīng)過程易產(chǎn)生對基體有害的脆性相，使得反應(yīng)產(chǎn)物的可控性困難。因此，通過鋁的氧化原位生成納米al2o3增強(qiáng)amcs是解決上述問題較為有效途徑之一。

目前，將al粉氧化原位生成納米al2o3增強(qiáng)amcs的技術(shù)發(fā)明主要有中國專利《一種納米al2o3顆粒增強(qiáng)鋁基符合材料的制備方法》(申請?zhí)枮?01310730677.6、公開號為cn103710581b)，其采用在空氣中加熱al粉來形成一定厚度的al2o3層，并通過后序的高能球磨破碎氧化層來制備納米al2o3顆粒增強(qiáng)amcs。此外，也有參考文獻(xiàn)與此方法類似，采用先將鋁粉高能球磨成片狀，然后將球磨后的粉體在400℃進(jìn)行加熱來實現(xiàn)氧化鋁膜的增厚以制備納米al2o3增強(qiáng)amcs。然而，通過加熱鋁粉雖然實現(xiàn)了鋁粉表面納米氧化層的增厚，但是眾所周知，由于生成的氧化鋁比較致密，當(dāng)氧化層厚度達(dá)到一定程度(微米級)氧化過程會停止，因此對于制備高體積分?jǐn)?shù)的納米al2o3增強(qiáng)amcs該方法有所限制，實現(xiàn)不了納米al2o3的可控制備。

由于al與o具有強(qiáng)親和力，在空氣中al表面會形成一層致密的納米氧化膜(2～4nm)，而通過高能球磨，可將納米氧化膜打碎以顆粒的形式存在于al基體中，使新鮮的al表面暴露出來。若在此過程中不斷引入氧，便可在新鮮al表面連續(xù)生成納米al2o3層，al2o3層的連續(xù)再生可以使粉體在球磨過程中更容易破碎，從而減小鋁粉的顆粒度，增加其比表面積，以此形式循環(huán)往復(fù)，通過控制鋁粉顆粒度和通氧參數(shù)，便可在al基體中連續(xù)不斷的生成al2o3。

因此，本發(fā)明通過在高能球磨過程中定時、定量的通入氧氣，使球磨過程中產(chǎn)生的新鮮al粉末表面快速氧化形成al2o3層，從而將納米al2o3持續(xù)定量的引入基體。結(jié)合后序的熱壓燒結(jié)爐或放電等離子燒結(jié)爐(sps)燒結(jié)和熱擠壓工藝便可制備出含量可控的納米氧化鋁晶須(al2o3w)增強(qiáng)amcs。本發(fā)明簡單方便、安全可靠，僅需要通過調(diào)節(jié)球磨參數(shù)和通氧參數(shù)便可在室溫下實現(xiàn)對原位生成納米al2o3w增強(qiáng)amcs的可控制備。并且在此過程中，實現(xiàn)了對al基體顆粒度的有效調(diào)控，生成的納米al2o3以晶須及顆粒狀的形式均勻分布在al基體中，在保證良好延伸率的前提下，顯著提高了amcs的強(qiáng)度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，該方法可以對鋁基復(fù)合材料中原位生成的納米al2o3的含量進(jìn)行有效調(diào)控，制備出的具有優(yōu)異性能的鋁基復(fù)合材料。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟具體實施：

步驟1，在惰性氣氛下將球形鋁粉進(jìn)行高能球磨1～6個循環(huán)，得到納米al2o3/al復(fù)合粉末；

每個循環(huán)包括高能球磨4h和通氣氧化10～30min，先進(jìn)行高能球磨再進(jìn)行通氣氧化；

步驟2，將步驟1得到的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，再進(jìn)行燒結(jié)一段時間，得到燒結(jié)成型的塊體試樣，再將塊狀試樣預(yù)熱后進(jìn)行熱擠壓，得到納米al2o3增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料。

本發(fā)明的特點還在于，

步驟1中球形鋁粉為霧化粉體，粒徑為20～30μm。

步驟1中高能球磨可以是高能振動球磨或行星球磨。

高能球磨過程中球磨助劑為無水乙醇或異丙醇，球磨轉(zhuǎn)速為100～400rpm，磨球為氧化鋯，球料比為1～20：1。

步驟1中通氣氧化的氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量為1～3l/min，氬氣氣流量為2～8l/m，通入的混合氣體總流量為5～15l/min。

步驟2中采用熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為450～630℃，燒結(jié)壓力為10～30mpa，燒結(jié)時間為0.5～3h。

步驟2中預(yù)熱溫度為300-450℃，預(yù)熱時間為5～60min，熱擠壓的擠壓比為10～30:1。

原位生成的納米al2o3在鋁基體中的存在形式既有晶須狀也有顆粒狀。

本發(fā)明的有益特點是：

1)操作簡單方便，可控性高，生成的納米al2o3以晶須狀及顆粒狀同時存在于基體中。在球磨過程中通過受控的方式引入氧，即可原位生成與基體潤濕性良好的納米al2o3，通過控制氧氣的通入量，便可簡單、精確的控制納米al2o3的生成量。

2)成本低，性能優(yōu)異。無需外加其他al2o3w或al2o3顆粒，無需對粉體加熱，便可獲得分布均勻的納米al2o3/al復(fù)合粉體，所制備復(fù)合材料致密度高，力學(xué)性能優(yōu)異。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所使用的粉末氧化裝置示意圖；

圖2是本發(fā)明所使用的原始球型鋁粉掃描照片；

圖3是實施例3～6制得的納米al2o3增強(qiáng)amcs混合粉末的掃描照片；

圖4是實施例6制得的納米al2o3增強(qiáng)amcs混合粉末的掃描照片和能譜圖；

圖5是實施例6制得的納米al2o3增強(qiáng)amcs的透射照片；

圖6是實施例3～6制得的復(fù)合材料的x射線衍射圖譜；

圖7是實施例3～6制得的復(fù)合材料的拉伸曲線圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

本發(fā)明一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，按照以下步驟具體實施：

步驟1，將球形鋁粉加入行星式高能球磨罐中高能球磨1～6個循環(huán)，每個循環(huán)包括在氬氣氣氛保護(hù)下，對球形鋁粉進(jìn)行高能球磨4h，球磨助劑為無水乙醇或異丙醇，球磨轉(zhuǎn)速為100～400rpm，磨球為氧化鋯(zro2)，球料比為1～20：1，球磨完成后將球磨罐取出，置于圖1所示的裝置中，然后在手套箱中將鋁粉取出，置于帶有al2o3篩網(wǎng)的罐中，在進(jìn)氣口分別同時充氧氣和氬氣進(jìn)行通氣氧化10～30min，即得到不同含量的納米al2o3/al復(fù)合粉末。

上述球形鋁粉為霧化粉體，粒徑為20～30μm。

上述高能球磨還可以在高能振動球磨機(jī)中進(jìn)行球磨。

利用三個氣體流量計檢測充入的氧氣、氬氣及其總的氣體的流量，氧氣氣流量控制在1～3l/min，氬氣氣流量控制在2～8l/min，通入的混合氣體總流量保持在5～15l/min。

球磨完成后，將球磨罐取出，放入圖1的手套箱中，在手套箱中開啟球磨罐，以避免球磨后的粉體與空氣接觸。

步驟2，將步驟1得到的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，利用放電等離子燒結(jié)爐(sps)或者熱壓燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為450～630℃，燒結(jié)壓力為10～30mpa，燒結(jié)時間為0.5～3h，最后將燒結(jié)成型的塊體試樣于300-450℃預(yù)熱5～60min，再進(jìn)行熱擠壓，擠壓比為10～30:1，得到納米al2o3增強(qiáng)的amcs。

實施例1

一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，按照以下步驟具體實施：

稱取粒徑為20μm的球形鋁粉60g，將其加入行星式高能球磨罐中高能球磨1個循環(huán)：即對球磨罐體充氬氣氣氛保護(hù)，球磨助劑為無水乙醇，球磨轉(zhuǎn)速為100rpm，磨球為zro2磨球，球料比為1：1，球磨4h后移入圖1所示裝置中，將鋁粉取出并進(jìn)行通氣氧化10min，所通氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量控制在1l/min，氬氣氣流量控制在2l/min，通入的混合氣體總流量保持在5l/min，將通氣氧化后的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，利用放電等離子燒結(jié)爐(sps)進(jìn)行燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為450℃，壓力10mpa，保溫時間0.5h，最后將燒結(jié)成型的塊體試樣300℃預(yù)熱5min，再進(jìn)行熱擠壓，熱擠壓比為10:1，得到納米al2o3w增強(qiáng)的amcs。

實施例2

一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，按照以下步驟具體實施：

稱取粒徑為30μm的球形鋁粉60g，將其加入振動球磨罐中高能球磨1個循環(huán)：即對球磨罐體充氬氣氣氛保護(hù)，球磨助劑為異丙醇，球磨轉(zhuǎn)速為400rpm，磨球為zro2磨球，球料比為20：1，球磨4h后移入圖1所示裝置中，將鋁粉取出并進(jìn)行通氣氧化30min，所通氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量控制在3l/min，氬氣氣流量控制在8l/min，通入的混合氣體總流量保持在15l/min。將通氣氧化后的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，利用熱壓燒結(jié)爐(sps)進(jìn)行燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為630℃，壓力30mpa，保溫時間3h，最后將燒結(jié)成型的塊體試樣450℃預(yù)熱60min，再進(jìn)行熱擠壓，熱擠壓比為30:1，得到納米al2o3w增強(qiáng)的amcs。

實施例3

1個循環(huán)次數(shù)下一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備過程包括以下步驟：

稱取粒徑為20μm的球形鋁粉60g，將其加入行星式高能球磨罐中高能球磨，對球磨罐體充氬氣氣氛保護(hù)，球磨助劑為無水乙醇，球磨轉(zhuǎn)速為200rpm，磨球為zro2磨球，球料比為5：1，球磨4h后移入圖1所示裝置中，將鋁粉取出并進(jìn)行通氣氧化10min，所通氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量控制在2l/min，氬氣氣流量控制在6l/min，通入的混合氣體總流量保持在9l/min，將通氣氧化后的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，利用放電等離子燒結(jié)爐(sps)進(jìn)行燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為630℃，壓力30mpa，保溫時間0.5h，最后將燒結(jié)成型的塊體試樣400℃預(yù)熱后進(jìn)行熱擠壓，得到納米al2o3增強(qiáng)的amcs。所制備材料的納米al2o3含量為1.3vol.％(原始鋁粉中al2o3含量為0.3vol.％)，其力學(xué)性能優(yōu)異，抗拉強(qiáng)度達(dá)155mpa，相較于未處理純al提升38％，且保持有優(yōu)異的延展性25.5％。

實施例4

3個循環(huán)次數(shù)下一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備過程包括以下步驟：

稱取粒徑為20μm的球形鋁粉60g，將其加入行星式高能球磨罐中高能球磨3個循環(huán)：即對球磨罐體充氬氣氣氛保護(hù)，球磨助劑為無水乙醇，球磨轉(zhuǎn)速為200rpm，球料比為5：1，球磨4h后移入圖1所示裝置中，將鋁粉取出并進(jìn)行通氣氧化10min，所通氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量控制在2l/min，氬氣氣流量控制在6l/min，通入的混合氣體總流量保持在9l/min，氧化結(jié)束后，繼續(xù)進(jìn)行下一個循環(huán)的高能球磨，依次循環(huán)，直至總球磨時間達(dá)到12h，即得到納米al2o3/al復(fù)合粉末；將通氣氧化后的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，利用放電等離子燒結(jié)爐(sps)進(jìn)行燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為630℃，壓力30mpa，保溫時間0.5h，最后將燒結(jié)成型的塊體試樣400℃預(yù)熱后進(jìn)行熱擠壓，得到納米al2o3w增強(qiáng)的amcs。所制備材料的納米al2o3含量為4.1vol.％(原始鋁粉中al2o3含量為0.3vol.％)，其力學(xué)性能優(yōu)異，抗拉強(qiáng)度達(dá)254mpa，相較于未處理純al提升115％，且保持有優(yōu)異的延展性11.5％。

實施例5

5個循環(huán)次數(shù)下一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備過程包括以下步驟：

稱取粒徑為20μm的球形鋁粉60g，將其加入行星式高能球磨罐中高能球磨5個循環(huán)：即對球磨罐體充氬氣氣氛保護(hù)，球磨助劑為無水乙醇，球磨轉(zhuǎn)速為200rpm，球料比為5：1，球磨4h后移入圖1所示裝置中，將鋁粉取出并進(jìn)行通氣氧化10min，所通氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量控制在2l/min，氬氣氣流量控制在6l/min，通入的混合氣體總流量保持在9l/min，氧化結(jié)束后，繼續(xù)進(jìn)行下一個循環(huán)的高能球磨，依次循環(huán)，直到總球磨時間達(dá)到20h，即得到納米al2o3/al復(fù)合粉末；將通氣氧化后的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，利用放電等離子燒結(jié)爐(sps)進(jìn)行燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為630℃，壓力30mpa，保溫時間0.5h，最后將燒結(jié)成型的塊體試樣400℃預(yù)熱后進(jìn)行熱擠壓，得到納米al2o3w增強(qiáng)的amcs。所制備材料的納米al2o3含量為6.2vol.％(原始鋁粉中al2o3含量為0.3vol.％)，其力學(xué)性能優(yōu)異，抗拉強(qiáng)度達(dá)325mpa，相較于未處理純al提升175％，且保持有優(yōu)異的延展性10.4％。

實施例6

6個循環(huán)次數(shù)下一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備過程包括以下步驟：

稱取粒徑為20μm的球形鋁粉60g，將其加入行星式高能球磨罐中高能球磨6個循環(huán)：即對球磨罐體充氬氣氣氛保護(hù)，球磨助劑為無水乙醇，球磨轉(zhuǎn)速為200rpm，球料比為5：1，球球磨4h后移入圖1所示裝置中，將鋁粉取出并進(jìn)行通氣氧化10min，，所通氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量控制在2l/min，氬氣氣流量控制在6l/min，通入的混合氣體總流量保持在9l/min，氧化結(jié)束后，繼續(xù)進(jìn)行下一個循環(huán)的高能球磨，依次循環(huán)，直到總球磨時間達(dá)到24h，即得到納米al2o3/al復(fù)合粉末；將通氣氧化后的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，在真空氣氛下利用放電等離子燒結(jié)爐(sps)進(jìn)行燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為630℃，壓力30mpa，保溫時間0.5h，最后將燒結(jié)成型的塊體試樣400℃預(yù)熱后進(jìn)行熱擠壓，得到納米al2o3w增強(qiáng)的amcs。所制備材料的納米al2o3含量為7.9vol.％(原始鋁粉中al2o3含量為0.3vol.％)，其力學(xué)性能優(yōu)異，抗拉強(qiáng)度達(dá)385mpa，相較于未處理純al提升226％，且保持有優(yōu)異的延展性8.1％。

對本發(fā)明制備的原位納米al2o3增強(qiáng)的amcs進(jìn)行微觀組織形貌分析、氧含量測試分析及力學(xué)性能測試與分析。

圖2為本發(fā)明采用的原始鋁粉的顯微形貌。從圖2中可以看出：本發(fā)明所采用的鋁粉具有典型的霧化制粉特征，為規(guī)則的球型粉體，粒度分布在20～30μm之間。

圖3為本發(fā)明采用的高能球磨過程中定時、定量引入氧氣的方法制備的復(fù)合粉末的微觀形貌。圖3中(a)-(d)依次為實施例3～6所制備的納米al2o3/al復(fù)合粉體sem照片。對比圖2可以看出：隨著球磨過程中納米al2o3引入量的不斷增加及球磨時間的延長，鋁粉顆粒度不斷減小，比表面積顯著增加。這是由于在球磨過程中，由于氧氣的連續(xù)引入，新鮮鋁表面連續(xù)生成納米al2o3層，al2o3層的連續(xù)再生可以使鋁粉在球磨過程中更容易破碎，從而導(dǎo)致粉末顆粒度不斷減小。

圖4為實施例6制得的復(fù)合粉體的掃描照片及能譜分析。圖(a)為實施例6所制備的納米al2o3/al復(fù)合粉體sem照片。圖(b)為復(fù)合粉體的電子圖像，結(jié)合能譜圖(c)和圖(d)可以看出，原位生成的納米al2o3均勻的分布在鋁粉表面，未出現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。

圖5為實施例6制得的納米al2o3增強(qiáng)amcs的透射照片。圖5中(a)顯示通過原位反應(yīng)生成的納米al2o3以短晶須狀分布在鋁基體中，通過分析(b)中a1和a2區(qū)域的高分辨相和晶格相的衍射條紋可知，(c)中a1區(qū)域的高分辨像的衍射條紋的晶面間距為0.233nm，對應(yīng)鋁基體的(111)晶面，(d)中a2區(qū)域高分辨像和晶格像的衍射條紋的晶面間距為0.245nm，對應(yīng)γ-al2o3的(131)晶面，(e)中分析可知，虛線所圈區(qū)域為納米氧化鋁顆粒(al2o3p)，表明基體中除過納米氧化鋁晶須(al2o3w)之外，還存在有納米al2o3p。說明通過本發(fā)明方法可以鋁在基體中原位生成納米al2o3w及納米al2o3p，且與基體之間界面結(jié)合良好，這一結(jié)構(gòu)有利于充分發(fā)揮納米al2o3在鋁基體中的增強(qiáng)效果。

圖6為實施例3～6制得的鋁基復(fù)合材料的x射線衍射圖譜。從x射線衍射圖譜可以看出，當(dāng)納米al2o3引入量較少時，通過x射線衍射很難檢測到，隨著納米al2o3引入量逐漸增加，除了存在純鋁的衍射峰，還出現(xiàn)了γ-al2o3的衍射峰。

圖7為實施例3～6制得的鋁基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。通過與純鋁的應(yīng)力-應(yīng)變曲線相比較，隨著納米al2o3引入量的不斷增加及球磨時間的延長，材料的抗拉強(qiáng)度顯著提高，其具體數(shù)據(jù)詳見表1。由表1可知：實施例6中，納米al2o3含量達(dá)到7.9vol.％時，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值385mpa，相較于純鋁118mpa提升226％，在最大抗拉強(qiáng)度下延伸率仍保持在8％以上。

對本發(fā)明實施例3～6制備的復(fù)合材料的氧含量進(jìn)行測試，通過氧含量進(jìn)一步計算出制備的復(fù)合材料中納米al2o3的含量，具體測量數(shù)據(jù)詳見表1。

本發(fā)明中al2o3含量的計算通過以下公式得到：

式中表示amcs中納米al2o3的體積分?jǐn)?shù)，為γ-al2o3的理論密度(3.722g/cm3)，ρa(bǔ)l為al的理論密度(2.7g/cm3)，ωo/amcs為o在amcs中質(zhì)量分?jǐn)?shù)，為o在al2o3中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(理論值47.06％)，為al在al2o3中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(理論值52.94％)。

表1.鋁基復(fù)合材料的氧含量測試結(jié)果及力學(xué)性能測試結(jié)果

所得結(jié)果如表1所示，從表1中可以看出，隨著循環(huán)次數(shù)的增多，amcs中納米al2o3的含量逐漸增多，材料的抗拉強(qiáng)度得到了顯著的提升，并在最高抗拉強(qiáng)度下仍保持良好的延伸率。

技術(shù)特征：

1.一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟具體實施：

步驟1，在惰性氣氛下將球形鋁粉進(jìn)行高能球磨1～6個循環(huán)，得到納米al2o3/al復(fù)合粉末；

每個循環(huán)包括高能球磨4h和通氣氧化10～30min，先進(jìn)行高能球磨再進(jìn)行通氣氧化；

步驟2，將步驟1得到的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，再進(jìn)行燒結(jié)一段時間，得到燒結(jié)成型的塊體試樣，再將塊狀試樣預(yù)熱后進(jìn)行熱擠壓，得到納米al2o3增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中球形鋁粉為霧化粉體，粒徑為20～30μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中高能球磨可以是高能振動球磨或行星球磨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述高能球磨過程中球磨助劑為無水乙醇或異丙醇，球磨轉(zhuǎn)速為100～400rpm，磨球為氧化鋯，球料比為1～20：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的所述的一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中通氣氧化的氣氛為氧氣與氬氣的混合氣體，氧氣氣流量為1～3l/min，氬氣氣流量為2～8l/m，通入的混合氣體總流量為5～15l/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中采用熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)溫度為450～630℃，燒結(jié)壓力為10～30mpa，燒結(jié)時間為0.5～3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中預(yù)熱的溫度為300～450℃，預(yù)熱時間為5～60min，熱擠壓的擠壓比為10～30:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項所述的一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述原位生成的納米al2o3在鋁基體中的存在形式既有晶須狀也有顆粒狀。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種原位納米氧化鋁含量可控的鋁基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟具體實施：步驟1，在惰性氣氛下將球形鋁粉進(jìn)行高能球磨1～6個循環(huán)，得到納米Al2O3/Al復(fù)合粉末；每個循環(huán)包括高能球磨4h和通氣氧化10～30min，先高能球磨再通氣氧化；步驟2，將步驟1得到的復(fù)合粉末在石墨模具中預(yù)壓成型，再進(jìn)行燒結(jié)一段時間，得到燒結(jié)成型的塊體試樣，再將塊狀試樣預(yù)熱后進(jìn)行熱擠壓，得到納米Al2O3增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料。本發(fā)明方法可以對AMCs中原位生成的納米Al2O3含量進(jìn)行有效調(diào)控，制備出的具有優(yōu)異性能的AMCs。

技術(shù)研發(fā)人員：李樹豐;劉磊;張鑫;潘登;楊思堯

受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安理工大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2019.08.15

技術(shù)公布日：2019.12.31