本發(fā)明屬于電化學領域，涉及一種超級電容器用3D氧化鐵/石墨烯復合電極材料的制備方法。鐵源化合物與咪唑化合物反應形成鐵?咪唑框架化合物，然后在空氣中煅燒得到氧化鐵微球。將此氧化鐵微球和氧化石墨超聲分散于水，采用多重凝膠法制備出多重氧化鐵/氧化石墨氣凝膠，然后在惰性氣氛高溫煅燒得到3D氧化鐵/石墨烯復合電極材料。將3D氧化鐵/石墨烯復合電極材料與乙炔黑、聚四氟乙烯混合，攪拌均勻，涂于泡沫鎳表面，制成超級電容器電極，然后在電化學工作站上測試其電容性能。該復合電極具有高的電子/離子傳導率，使超級電容在比電容、倍率特性和循環(huán)穩(wěn)定性方面得到顯著提升。