本發(fā)明公開了一種羧基化多孔氧化碳氮納米材料及其制備的固相微萃取涂層纖維與在檢測鄰苯二甲酸酯類化合物中的應(yīng)用，其以尿素和葡萄糖為原料制得一種羧基化多孔氧化碳氮（HOCN?COOH）納米材料，所得羧基化多孔氧化碳氮納米材料不僅可以加速傳質(zhì)，還可提供高親和力以促進(jìn)富集性能。同時，本發(fā)明通過逐層化學(xué)鍵合的方法將所得羧基化多孔氧化碳氮納米材料鍵合到不銹鋼纖維上，得到一種具有穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好、壽命長的固相微萃取涂層纖維，其可用于海產(chǎn)品、酒類或方便面中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測，具有良好市場前景。