本發(fā)明涉及鋼及鐵合金化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種含氟試樣中二氧化硅的測定方法，該方法包括：(1)在硼砂的存在下，將含氟試樣進(jìn)行第一灼燒，得到第一灼燒后的含氟試樣，所述含氟試樣包括含氟爐渣和/或預(yù)熔渣；(2)在無水碳酸鈉的存在下，將所述第一灼燒后的含氟試樣進(jìn)行第二灼燒，得到熔融混合物；(3)將熔融混合物用含有高氯酸和氯化鋁的溶液浸取，得到含氟試樣母液；(4)采用硅鉬藍(lán)分光光度法測定所述含氟試樣母液中的二氧化硅含量。采用本發(fā)明的上述方法能夠準(zhǔn)確地檢測含氟爐渣和預(yù)熔渣中二氧化硅，而且，采用本發(fā)明的上述方法檢測含氟爐渣和預(yù)熔渣中二氧化硅時，不會引起玻璃器皿的腐蝕。