本發(fā)明提供了化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種熒光法檢測(cè)鄰苯二甲酸酯類增塑劑的方法，其先用四氫呋喃溶解測(cè)試樣品中的鄰苯二甲酸酯；加入二氧六環(huán)和強(qiáng)堿溶液將鄰苯二甲酸酯水解成鄰苯二甲酸鹽，凈化水解后的溶液；取凈化后的上層水溶液，依次加入鹽酸溶液、PBS溶液、硝酸銅溶液和過氧化氫溶液，鄰苯二甲酸鹽轉(zhuǎn)化成可發(fā)熒光的羥基鄰苯二甲酸鹽，反應(yīng)后加入二氧化錳和強(qiáng)堿溶液，靜置或離心，保留上清水溶液作為待測(cè)溶液，最后用熒光法對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行測(cè)定；本發(fā)明能在不需要大型檢測(cè)設(shè)備的條件下快速的分析得到鄰苯二甲酸酯類增塑劑的含量，操作方便且成本低，本方法可用于塑料、玩具、油漆涂層、食品包裝材料等的鄰苯二甲酸酯含量檢測(cè)。