本發(fā)明提供一種羰基化生產(chǎn)醋酸過程中重組分殘液的反應(yīng)精餾工藝，包括如下步驟：1)取樣分析重組分殘液中醋酸、乙二醇二乙酸酯、乙酰氧基乙酸的含量，計算出全部轉(zhuǎn)化成醋酸的含量；2)向重組分精餾塔儲罐內(nèi)加入重組分殘液、甲醇、硫酸；3)重組分再沸器通過調(diào)節(jié)閥加熱所述重組分精餾塔塔釜，加熱后的物料中氣相與液相進(jìn)行氣液傳質(zhì)，氣相物料經(jīng)冷凝器冷凝后，通過回流比控制器，一部分進(jìn)行回流，取樣分析塔頂醋酸甲酯含量在合格范圍內(nèi)，一部分合格產(chǎn)品依次進(jìn)入酯接收罐、過渡餾分罐及乙酰氧基乙酸緩沖罐，當(dāng)塔頂無物料采出時，停止加熱。所述回收分離方法能耗低、醋酸收率高且精餾處理后的殘渣固廢少。