硫酸法生產(chǎn)偏錫酸及二氧化錫的方法，將硫酸和錫按比例投入密閉容器中，溶液與錫的液固質(zhì)量比為5～14:1，硫酸溶液初始酸度為10～200g/l；隨后，向密閉容器通入氧氣并加壓、加熱，使錫和硫酸反應(yīng)合成偏錫酸；密閉反應(yīng)的壓力≥0.5MPa，反應(yīng)溫度為90～200℃，反應(yīng)時間為2～8小時，反應(yīng)后液固分離，將固體部分即偏錫酸中間品加入碳酸氫銨中和洗滌，除去殘留的硫酸后，離心過濾干燥得到偏錫酸。將偏錫酸煅燒得到二氧化錫。本發(fā)明生產(chǎn)成本低，工藝過程不產(chǎn)生三廢，節(jié)能環(huán)保。制備得到的產(chǎn)品純度高。