本發(fā)明提供一種制備氧代雙?(N?甲基鄰苯二甲酰亞胺)的方法，包括以N?甲基?4?硝基鄰苯二甲酰亞胺為原料，以KF/Al₂O₃固體堿催化劑為催化劑，在混合溶劑和反應(yīng)溫度為120℃以上的條件下發(fā)生第一階段反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，在80℃以上的溫度下趁熱固液分離除去所述催化劑，分離得到的液體冷卻析出縮合產(chǎn)物，得到第一部分縮合產(chǎn)物氧代雙?(N?甲基鄰苯二甲酰亞胺)；剩余液體中再加入新的KF/Al₂O₃固體堿催化劑，發(fā)生第二階段反應(yīng)，并在反應(yīng)結(jié)束后對除去催化劑的液體冷卻并加水析出縮合產(chǎn)物，得到第二部分縮合產(chǎn)物。本發(fā)明提供了一種收率高、三廢少的氧代雙?(N?甲基鄰苯二甲酰亞胺)的制備方法。