一種復(fù)合型固體酸催化合成乙酰檸檬酸三丁酯的工藝，包括以下步驟：在反應(yīng)器中加入（無(wú)水）檸檬酸和正丁醇，并投加催化劑在120℃~160℃下反應(yīng)3~6小時(shí)，合成TBC，脫醇；在脫醇后的TBC中加入醋酐，在60℃~100℃下反應(yīng)1~2小時(shí)，反應(yīng)液冷卻后過(guò)濾出催化劑，濾液加水，水解醋酐，脫酸回收醋酸，經(jīng)后處理制得ATBC成品；克服了現(xiàn)有乙酰檸檬酸三丁酯的制備方法所存在的工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)品損失大、“三廢”多、污染環(huán)境等缺點(diǎn)，催化劑制備簡(jiǎn)單、易分離回收，不需要處理就可循環(huán)多次重復(fù)利用。