本發(fā)明公開了一種水熱預處理耦合高沸醇提取制備高品質木質素的方法，其基本特征包括如下步驟：木質纖維素原料首先進行水熱預處理，專一性的降解木質素和半纖維素之間的化學鍵。經(jīng)水熱預處理后將富含木質素和纖維素的固形物使用高沸醇和水的混合溶液提取木質素，木質素的有機溶劑提取液使用水進行分級沉淀干燥后得到高純度、高均一性、低分散度的無硫木質素。過程中產(chǎn)生的含糖廢水提取木糖或利用微生物燃料電池技術進行產(chǎn)能轉化后回用到木質素提取過程，有機溶劑減壓蒸餾后得到的水和有機溶劑也回用到木質素提取過程。本方法在提取木質素的過程中聯(lián)產(chǎn)木糖、高純纖維素和電能，所得到的木質素純度高、分子量和結構均一并且不含硫。