本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體而言，涉及一種NiCo₂S₄/C微球納米復(fù)合材料、其制備方法以及其應(yīng)用。NiCo₂S₄/C微球納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將碳微球懸濁液、包含鈷鎳前驅(qū)體的溶液和可溶性硫化物混合后進(jìn)行水熱反應(yīng)得到NiCo₂S₄/C微球納米復(fù)合材料，其中，NiCo₂S₄/C微球納米復(fù)合材料的制備方法中NiCo₂S₄和碳微球的質(zhì)量摻雜比為1?6:1。該納米復(fù)合材料具有良好的催化活性和催化穩(wěn)定性，能夠良好地活化過硫酸鹽，產(chǎn)生具有超強(qiáng)氧化能力的硫酸根自由基等，實(shí)現(xiàn)對廢水中有機(jī)污染物的高效、根本地降解，具有較高的應(yīng)用前景和使用價值。