一種高純乙腈的精制方法和精制裝置，屬于有機化工試劑精制領(lǐng)域。高純乙腈的精制方法包括先將粗乙腈進行脫氰初步除雜，得到乙腈及其共沸物；將乙腈及其共沸物冷凝后，依次加入乙二胺和甲醛，進行化學(xué)除雜反應(yīng)，將化學(xué)除雜后的混合物依次進行減壓除雜、提純，得到高純乙腈。其裝置包括脫氰塔、化學(xué)除雜反應(yīng)器、減壓精餾除雜塔、加壓精餾成品塔和成品接收罐；該方法利用乙二胺提供堿性條件，使氫氰酸、丙烯腈等發(fā)生聚合及相互交聯(lián)反應(yīng)生成高沸聚合物；然后加入的甲醛與乙二胺形成醛?胺混合液，與剩余的氫氰酸發(fā)生反應(yīng)，生成高沸化合物?乙二胺四乙腈，易于分離，不產(chǎn)生新的雜質(zhì)，其產(chǎn)生的有機廢氣和廢水均可進行焚燒處理，環(huán)境友好，綠色經(jīng)濟。